Summary
An explicit procedure has been developed for indexing X-ray wide angle reflexes on the basis of the theoretical derivations of P. M. de Wolff from substances exhibiting orthorhombic unit cells. The method proposed has been applied for polyethylene and an ethylene propylene copolymer. Evaluating all measurable peaks up to 2θ=158° it has been confirmed that besides the homopolymer the copolymer too exhibits an exactly orthorhombic unit cell. Crystallizing linear polyethylene very slowly it was possible to get a diagram with the spectrometric powder technique where reflexes with (h k 3) are separated corresponding to CuKα 1 and CuKα 2 radiation.
The specific advantage of the proposed treatment is that all measurable reflexes are used and that all possible ones may be predicted easily. Consequently the lattice parameters are determined more accurately, although the calculation of the reflexe is less time consuming than by the conventional procedure. The lattice parameters of linear polyethylene are a= 7,4184±0,001, b=4,9456±0,001, c=2,5455±0,001 resp. at 25 °C.
The general treatment of P. M. de Wolff is not limited to orthorhombic lattices as applied here. The type of symmetry of the unit cell follows directly from this general consideration.
Zusammenfassung
Ausgehend von den theoretischen Überlegungen von P. M. de Wolff wird ein Verfahren zur Indizierung von Röntgenweitwinkel-Reflexen von Substanzen mit orthorhombischer Elementarzelle dargelegt. Das Verfahren wird auf Polyäthylen und Äthylen-Propylen Copolymere angewandt. Alle meßbaren Peaks von Goniometer-Aufnahmen bis zu 2θ=158°, sowohl des Homopolymeren wie der Copolymeren, werden unter Zugrundelegen einer orthorhombischen Elementarzelle indiziert. Durch langsames Kristallisieren von linearem Polyäthylen aus der Schmelze konnte die Auflösung der Reflexe so weit gesteigert werden, daß die Aufspaltung von Reflexen mit den Millerschen Indizes (h k 3) entsprechend der CuKα 1- und CuKα 2-Strahlung beobachtet werden konnte. Der Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß zur Bestimmung der Gitterparameter alle me β baren Reflexe herangezogen werden und daß Reflexionswinkel „potentieller“ Peaks leicht vorher bestimmt werden können. Die Gitterparameter können daher mit großer Genauigkeit berechnet werden, obwohl die Berechnung weniger aufwendig als nach bisher gebräuchlichen Verfahren ist. Die Gitterparameter des linearen Polyäthylens wurden bei 25 °C zu a=7,4184±0,001, b=4,9456 ±0,001 und c=2,5455±0,001 bestimmt. Die allgemeinen Überlegungen von P. M. de Wolff sind nicht auf orthorhombische Elementarzellen beschränkt. Der Symmetrietyp der Elementarzelle läßt sich jeweils aus den allgemeinen Betrachtungen ableiten.
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Literatur
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Frau Prof. E. Husemann zum 60. Geburtstag gewidmet
Die Praparate stellten uns freundlicherweise Herr Dr. Ring von den Chemischen Werken Hüls AG (Ziegler-Polyäthylen und Copolymere) und Herr Dr. Gerrens von der BASF Ludwigshafen (Phillips-Polyäthylen) zur Verfügung. Unser Dank gilt ferner der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die finanzielle Unterstützung des einen von uns.
Ein Erratum zu diesem Beitrag ist unter http://dx.doi.org/10.1007/BF01503615 zu finden.
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Zugenmaier, P., Cantow, H.J. Ein einfaches Verfahren zur Indizierung von Röntgenweitwinkel-Reflexen von Substanzen mit orthorhombischer Elementarzelle. Kolloid-Z.u.Z.Polymere 230, 229–236 (1969). https://doi.org/10.1007/BF01521985
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF01521985