Die Trennung des Arsens vom Antimon und anderen Metallen mit Methylalkohol im Luftstrome

Zusammenfassung

• 1. Es wurde ein Verfahren ausgearbeitet zur Trennung des Arsens in stark salzsaurer Lösung von Antimon und anderen Metallen mit Methylalkohol im Luftstrom bei Wasserbadtemperatur. Dabei geht ein Anteil des Arsens als Trichlorid, ein anderer Teil als Arsenigsäuremethylester ins Destillat, der sofort durch das Wasser in der Vorlage verseift wird. Liegt das Arsen in dreiwertiger Form vor, so kann die Destillation ohne weiteres durchgeführt werden, dagegen muß bei dem Vorhandensein von Arsensäure vorher reduziert werden, wobei zweckmäßig Ferrosalz als Reduktionsmittel in Anwendung kommt.

• 2. Unter den von uns gewählten Versuchsbedingungen wirkt Methylalkohol auf das pentavalente Arsen gar nicht reduzierend ein.

• 3. Es wurde gezeigt, daß die übliche Oxydation der arsenigen Säure bei Gegenwart von konzentrierter Salzsäure durch Kaliumchlorat zu Arsenverlusten führen kann und daher zu verwerfen ist. Die Reaktionsgeschwindigkeit bei diesem Vorgang ist relativ gering und es bleibt trotz Chlorüberschusses Arsentrichlorid teilweise unangegriffen, das sich dann bei der Temperatur eines kochenden Wasserbades leicht verflüchtigt. Dagegen ist die Oxydation durch Chlor in alkalischer Lösung eine vollkommene.

• 4. Arsensäure wird durch die Einwirkung der konzentrierten Salzsäure nur in Spuren reduziert, welche Beobachtung im Einklänge mit Versuchen neuerer Forscher steht.

• 5. Der Hauptvorteil des Verfahrens liegt in der Vermeidung eines Chlorwasserstoffstromes und in der Einfachheit seiner Ausführung, wobei zu bemerken ist, daß die Dauer einer Destillation zirka 1 1/2 Stunden in Anspruch nimmt. Auch das so lästige »Zurücksteigen« des Destillates ist bei dem Verfahren ausgeschlossen, weil fast stets im Luftstrom gearbeitet wird.