Zur Eichung von Ostwald-Viskosimetern für die viskosimetrische Polymerisationsgradbestimmung

Zusammenfassung

Es wird em Verfahren angegeben, das gestattet, den Hagenbachfehler im Ostwaldviskosimeter beim Messen der relativen (und damit auch der spezifischen) Viskosität von kolloiden Lösungen zu eliminieren. Danach ist es möglich, bei betrieblichen Polymerisationsgradbestimmungen mit relativ weiten Kapillaren zu arbeiten. Alle von der Durchlaufzeit abhängigen Fehler, mit Ausnahme von dem einer möglichen Strukturviskosität, werden vermieden, wenn man die Durchlaufzeit des reinen Lösungsmittels durch die Kapillare nicht direkt mißt, sondern aus Messungen mit Newtonschen Flüssigkeiten errechnet, deren (bekannte) Zähigkeit ungefähr gleich ist der Zähigkeit der zu messenden kolloiden Lösung. Die so berechnete Durchlaufzeit wird als „reduzierte Durchlaufzeit des reinen Lösungsmittels“ bezeichnet. Sie ändert sich i. a. mit der relativen Viskosität der zu messenden Lösung. Es wird jedoch an einem Beispiel gezeigt, daß diese Änderung in den in Frage kommenden Viskositätsintervallen kleiner als 1% des Wertes der mittleren reduzierten Durchlaufzeit ist. Die reduzierten Werte sind immer kleiner als die am reinen Lösungsmittel direkt gemessenen (im Beispielsfall um 7%)

Die über die reduzierten Werte [nach Gleichung (2)] gewonnenen spezifischen Viskositäten einer Konzentrationsreihe folgen i. a. mit sehr guter Genauigkeit der Schulz-Blaschkeschen Konzentrationsfunktion. Es ist also möglich, die niedrigen Konzentrationen, bei denen ein zu hohes Geschwindigkeitsgefälle und damit Strukturviskositätserscheinungen auftreten können, zu vermeiden und den limη _spez c für c→ 0 aus Meßwerten an höher konzentrierten Lösungen nach der Schulz-Blaschkeschen Gleichung zu berechnen.