Zusammenfassung
Ausgehend von einer Ausführung der Strömungsmethode mit konstanter Speisespannung zur Bestimmung spezifischer Oberflächen und Mikroporositäten wird zunächst eine empirische Gleichung zur Beschreibung des Meßsystems angegeben.
Eine Ableitung einer allgemein gültigen Gleichung, in der alle variablen Meßgrößen enthalten sind, ist für stromkonstante Einspeisung und bei Temperaturkonstanz der Meßzellenwände des Wärmeleitfähigkeitsdetektors möglich. Die Gleichung erlaubt neben der Zuordnung von Gasmengen zu den Meßgrößen eine Ermittlung der maximal ausnutzbaren Empfindlichkeit.
Die bei der praktischen Anwendung der Methode auftretende Meßfläche bei kleiner Quelle ist durch die Einwirkung von Diffusionsvorgängen verschieden von der theoretisch berechneten Meßfläche. Der Zusammenhang zwischen beiden Meßsignalen ist durch eine Näherung mit hoher Genauigkeit anzugeben. Dadurch wird die Eichung des gesamten Meßsystems auf drei Einzelmessungen beschränkt.
Summary
For the determination of specific surfaces and microporosities the dynamic method with constant terminal voltage is used. An empirical equation is given which is useful to describe the experimental system. This is a very time consuming step.
A derivation of an equation valid for the general case, using all experimental parameters as variables is possible if the following conditions are met: feeding with constant current and constant temperature of the walls of the heat conductivity detector. The experimental parameters, with the help of the equation, give the amount of gas and the evaluation of the maximum sensitivity.
There is a difference for small sources between the theoretical model and the experiment due to diffusion. The coordination of the two experimental signals can be given with high accuracy by employing an approximation. Therefore the standardisation of the complete experimental system is reduced to three measurements.
Literatur
Nelsen, F. M. undF. T. Eggertsen, Anal. Chem.30, 1387 (1958).
Daeschner, H. W. undF. H. Stross, Anal. Chem.34, 1151–1155 (1962).
Cahen, R. M. undJ. Marechal, Anal. Chem.35, 259–260 (1963).
Cremer, E. undH. Huck, Glastechn. Ber.37, 511–515 (1964).
Huck, H., Dissertation (Innsbruck 1964).
Cremer, E. undH. Huck, Sorptometer Applications, Perkin-Elmer, Norwalk USA Oct. 1965.
Ettre, L. S., Sorptometer Applications, Perkin-Elmer, Norwalk USA Jan. 1966.
zitiert nachF. X. Eder, Moderne Meßmethoden der Physik (Berlin 1956).
Espe, W., Werkstoffkunde der Hochvakuumtechnik, Bd. I (Berlin 1959).
Bock, H., Ann. Phys.6.8, 134–155 (1950).
Jost, W., Diffusion (Darmstadt 1957).
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Ein Erratum zu diesem Beitrag ist unter http://dx.doi.org/10.1007/BF01542406 zu finden.
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Frisch, B., Röper, M. Theorie der Strömungsmethode bei der Messung spezifischer Oberflächen und Mikroporositäten. Kolloid-Z.u.Z.Polymere 223, 150–160 (1968). https://doi.org/10.1007/BF01500513
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