Maßanalytische Mikrobestimmung von 1/100 normalen Sulfatlösungen mit Natriumrhodizonat als Indikator

Zusammenfassung

Bei der Titration von Bariumlösung mit Sulfatlösung mit Natriumrhodizonat als Indikator ist bei neutraler Reaktion Bariumrhodizonat zwar beständig, der Umschlag erfolgt aber wenig scharf von Rot in Gelb. In saurer Lösung wäre der Umschlag von Rot in Farblos genügend genau, Bariumrhodizonat verschwindet hier aber auch ohne Sulfatzusatz, da die in Freiheit gesetzte Rhodizonsäure zerstört wird.

In der Pufferung aufph = 3 mit Citratpuffer wurde ein Weg gefunden, die Vorteile beider Ausführungsarten unter Vermeidung der Nachteile zu vereinigen. Der Umschlag erfolgt von Rot in Farblos, während Bariumrhodizonat fast unbeschränkt beständig ist. Die Titration von 1/100 n-Ammonsulfatlösungen wird beschrieben und ihre Anwendung auf die Schwefelbestimmung in der organischen Elementaranalyse versucht, ferner werden Vorschriften für die Titration saurer Sulfatlösungen bzw. freier Schwefelsäure gegeben. Bei Anwesenheit störender Kationen werden diese durch Permutit adsorbiert.

Summary

When a barium salt solution is titrated with a sulphate solution, sodium rhodizonate being used as an indicator, the change from red to yellow is far from being sharp altough barium rhodizonate is stable in a neutral medium. The change from red to colourless would be distinct enough in an acid solution but barium rhodizonate disappears, in this case, even without sulphate being added since the rhodizonic acid set free is destroyed.

A way, however, has been found to combine the advantages of both techniques and to avoid the inconvenients at the same time. It consists in establishing aph = 3 by means of citrate buffer. Thus, there is not only a change from red to colourless but also barium rhodizonate keeps nearly indefinitely. The titration of 0,01 n ammonium sulphate solutions is described and it is tried to apply it for sulphur determination in organic elementary analysis. Besides, prescriptions are given for the titration of acid sulphate solutions or free sulphuric acid. Interfering kations, when present, are adsorbed by permutite.

Résumé

Si l'on emploie du rhodizonate de sodium comme indicateur pour titrer une solution de barium avec une solution de sulfate, on trouve que le rhodizonate de barium reste stable en milieu neutre; mais alors le virage du rouge au jaune n'est pas très net. Dans une solution acide le virage du rouge à l'incolore serait assez net, mais en milieu acide le rhodizonate de barium disparaît même si l'on n'ajoute pas de sulfate, car l'acide rhodizonique, qui se forme, est décomposé tout de suite.

En tamponnant avec un tampon citrate, on trouva un chemin pour réunir les avantages des deux méthodes tout en en évitant les inconvénients. Le virage se fait du rouge à l'incolore et le rhodizonate de barium reste presque stable. La titration de solutions de sulfate d'ammonium N/100 est décrite; en outre, on essaye de l'employer pour la recherche du soufre dans l'analyse élémentaire organique et on donne des prescriptions pour la titration de solutions de sulfates acides et de l'acide sulfurique. En présence de cations, qui pourraient troubler la réaction, il est nécessaire d'adsorber ces cations avec de la permutite.