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Mikrogravimetrische Trennung von Nickel und Uran

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Microchimica Acta Aims and scope Submit manuscript

Zusammenfassung

Im Zusammenhang mit der Bestimmung des Gehalts schwach radioaktiver Minerale an Blei, Thorium und Uran, deren Ermittelung zur geologischen Zeitmessung nach der sogenannten „Bleimethode“ erforderlich ist, hat sich die Notwendigkeit ergeben, eine Trennung des Urans und Nickels auszuarbeiten. Beide Elemente kommen in den genannten Mineralen im Betrag von meist nur einigen Hundertstelprozenten vor.

Die Trennung wird in der Weise ausgeführt, daß das Nickel in essigsaurer Lösung bei Gegenwart von Ammonacetat als Dimethylglyoximverbindung ausgefällt und, falls dies von Interesse ist, gewogen wird. Das uranhaltige Filtrat wird in einem Platintiegel eingedampft und der Rückstand verglüht. Nach Auflösen des Glührückstands wird das Uran in einem anderen Platintiegel als Uranyloxychinolat gefällt, mit Hilfe eines Platinfilterstäbchens, das vorher zusammen mit diesem Platintiegel gewogen worden ist, filtriert, hierauf zu U3O8 verglüht und als solches gewogen.

Summary

The determination of the lead, thorium, and uranium content of weakly radioactive minerals, on which is based the geologic time measurement following the so-called „lead method“, prompted the necessity of elaborating a separation of uranium and nickel. Both elements are mostly present in the mentioned minerals at an amount of a few hundredths per cent. only.

The separation is carried out by precipitating nickel as its dimethylglyoxime compound in acetic acid solution in the presence of ammonium acetate. This precipitate may be weighed if so desired. The filtrate containing uranium is evaporated in a platinum crucible and the residue ignited. The ignition residue having been dissolved, in another platinum crucible uranium is precipitated as uranyl hydroxyquinolate and by means of a platinum filter stick which had been previously weighed together with this latter platinum crucible, filtered, then ignited to U3O8, and weighed.

Résumé

Il était nécessaire de perfectionner une méthode pour la séparation de l'urane et du nickel, en rapport du dosage des minéraux peu ratioactifs du plomb, thorium et urane, la détermination desquelles est nécessaire pour la mésure géologique du temps. (La quantité du plomb, formée par la déstruction radioactive du thorium et de l'urane donne l'âge du minéral, supposé la connaissance de la constante de temps.) Ces deux éléments, le nickel et l'urane, se trouvent dans les minéraux cités ci-dessus presque toujours seulement dans quelques centièmes de pourcents.

La séparation se fait de cette manière qu'on précipite le nickel en solution acéteuse, acetate d'ammonium présent, comme diméthylglyoxim-nickel et si l'on veut, pèse. Le filtrat, contenant l'urane, est concentré par vaporisation dans un creuset en platine et le résidu est chauffé. Après dissolution du résidu du chauffage, l'urane est précipité comme oxychinolate d'uranyle dans un autre creuset en platine et filtré à l'aide d'une baguette de filtre en platine, pesée auparavant dans ce creuset en platine, puis chauffé à U3O8, qu'on pèse.

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Kroupa, E. Mikrogravimetrische Trennung von Nickel und Uran. Mikrochim Acta 3, 306–312 (1938). https://doi.org/10.1007/BF01471846

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