Zur Mikrobestimmung von Carbonylgruppen nach Strache-Falkenhausen

Zusammenfassung

Es wurde die vonF. v. Falkenhausen ausgearbeitete Mikromethode zur Bestimmung von Carbonylgruppen nach dem Prinzip vonH. Strache überprüft und eine Fehlerquelle aufgedeckt. Diese wurde dadurch ausgeschaltet, daß statt einer wäßrigen Lösung festes Phenylhydrazinchlorhydrat eingewogen wurde. Trotzdem konnten bei Vanillin und Benzoin keine besseren Resultate erhalten werden. Offenbar verläuft die Phenylhydrazonbildung nicht quantitativ und auch nicht gleichmäßig. Für die Bestimmung der Zahl der Carbonylgruppen ist die Methode bei leicht reagierenden Verbindungen geeignet.

Summary

A critical study was made of the micromethod worked out byF. v. Falkenhausen for the determination of carbonyl groups by the principle ofH. Strache and a source of error was discovered. This was eliminated by adding a weighed portion of solid phenylhydrazine hydrochloride instead of an aqueous solution. Nevertheless, no improved results could be obtained for benzoin and vanillin. Obviously, the formation of the phenylhydrazone does not proceed quantitatively or uniformly. The method is suitable for determining the number of carbonyl groups in compounds which react readily.

Résumé

Nous avons contrôlé la microméthode deF. v. Falkenhausen pour doser les groupes carbonyles, d'après le principe deH. Strache et y avons découvert une cause d'erreur. Celle-ci fut éliminée du fait qu'on a fait une prise de chlorhydrate de phénylhydrazine solide au lieu d'une solution aqueuse. Malgré cela, on n'a pas pu obtenir de meilleurs résultats avec le vanillal et la benzoïne. La formation de phénylhydrazone ne s'effectue évidemment pas d'une manière quantitative et reproductible. La méthode convient pour déterminer le nombre de groupements carbonyles chez les corps facilement réactifs.