Colorimetrische Bestimmung von Mangan in Gläsern

Zusammenfassung

Es wird ein colorimetrisches Verfahren zur Ermittlung kleiner Mangangehalte in Gläsern beschrieben, das auf der Oxydation des Mangans mit Kaliumperjodat zu Permanganat beruht. DasLambert-Beersche Gesetz ist innerhalb eines Konzentrationsbereiches von 0,5 bis 5γ Mn/ml ziemlich gut erfüllt. Wenn mit demLangeschen Universalcolorimeter, dem beigegebenen Grünfilter VG 9 und der gebräuchlichen 100-ml-Küvette (Schichtdicke 34 mm) bei Normallicht gearbeitet wird, ist die Kurve reproduzierbar. Eine Schwankung der Extinktion um 0,002 entspricht einem Fehler von 4γ Mn/100 ml. Die Verwendung der Quecksilberlampe und des entsprechenden Quecksilberlichtfilters bringt keine bedeutende Verbesserung mit sich. Die Extinktionskurve wurde bereits von anderen Forschern eingehend untersucht. Das Extinktionsmaximum liegt bei 526 mµ. Die so ermittelte Empfindlichkeit der Reaktion ist daher verhältnismäßig niedrig, so daß man genötigt ist, große Probeneinwaagen zu verwenden. Es wurde daher der Versuch unternommen, mit Hilfe eines organischen Reagens eine empfindlichere Methode der colorimetrischen Manganbestimmung auszuarbeiten (siehe die folgende Arbeit).

Summary

A colorimetric method for determining small manganese contents in glasses is described; it is based on the oxidation of the manganese to permanganate by means of periodate. TheLambert-Beer law is satisfied fairly well within a concentration range of 0,5 to 5γ Mn/ml. If theLange universal colorimeter, fitted with the green filter VG 9 and the customary 100 ml cell (layer thickness 34 mm), is used under normal light, the curve is reproducible. A variation of the extinction by 0,002 corresponds to an error of 4γ Mn/100 ml. The use of the mercury lamp and of the corresponding mercury light filter does not produce any marked improvement. The extinction curve had previously been thoroughly studied by other workers. The extinction maximum is situated at 526 mµ. Consequently the sensitivity of the reaction determined in this way is relatively low, so that it is necessary to take large samples. Hence the effort was made to work out a more sensitive method for the colorimetric estimation of manganese with the aid of an organic reagent (see the succeeding study).

Résumé

On décrit un procédé colorimétrique de dosage de petites quantités de manganèse dans les verres, qui repose sur l'oxydation en permanganate par le periodate de potassium. La loi deLambert-Beer est assez bien suivie dans le domaine de concentration de 0,5 à 5γ de manganèse par ml. Lorsqu'on opère avec le colorimètre universel deLange muni d'un filtre vert VG 9 et de la cuve de 100 ml (épaisseur de la couche: 34 mm), en lumière naturelle, la courbe est reproductible. Une variation de 0,002 dans l'extinction correspond à une erreur de 4γ de manganèse dans 100 ml. L'emploi de la lampe à vapeur de mercure et du filtre correspondant pour cette lumière n'apporte en soi aucune amélioration. La courbe d'extinction a déjà été expérimentée en détail par d'autres chercheurs. Le maximum d'extinction se produit pour 526 mµ. La sensibilité constatée pour la réaction est donc relativement basse, ce qui oblige à avoir des prises d'essai importantes. On a alors entrepris une recherche pour mettre au point une méthode de dosage colorimétrique du manganèse (voir le travail suivant), plus sensibles, à l'aide d'un réactif organique.