Zur Reingewinnung von Substanzen durch Warmabsaugen III

Zusammenfassung

In der vorangegangenen Mitteilung wurde der Nachweis erbracht, daß ein vonJ. v. Braun, W. Gmelin undA. Schultheiß synthetisch erhaltenes Gemisch der isomeren Methylester von 2-Äthylcinchoninsäure (A) und 2,3-Dimethylcinchoninsäure (B) durch Trennen des bei 40° verflüssigten vom festen Anteil keine vollständige Zerlegung in die beiden Isomeren erfahren haben kann. Es wurde gezeigt, das der Vorgang der drei Autoren mit dem vom Verfasser angegebenen „Warmabsaugen“ nicht wesensgleich ist und daß die letztere Methode tatsächlich die Gewinnung der Reinprodukte aus der Mischung ermöglicht. In der weiteren Behandlung der Fragen ist eine weitere Vervollkommnung und Verfeinerung der Absaugmethode erzielt worden und die Herstellung vollständig reiner Proben der schwer zugänglichen Substanz A gelungen. Es wird ein Überblick über die bisher eingehaltene Arbeitsweise, über die neueren Arten der Ausführung und über die erreichten Fortschritte gegeben.

Summary

In the preceding communication it has been shown that a mixture of the isomeric methyl esters of 2-ethylcinchoninic acid (A) and 2,3-dimethylcinchoninic acid (B) obtained synthetically byj. v. Braun, W. Gmelin andA. Schultheiss could not have been completely resolved into the two isomers by separating the portion liquefied at 40° from the residual solid. It was shown that the procedure of the three authors is not essentially the same as the “sucking off” process given by the present writer, and that the latter method actually permits the obtaining of the pure products from the mixture. The suction method has been perfected and refined still more by further study and completely pure samples of the difficultly accessible compound A have been obtained. A survey is given of the techniques previously employed, of the newer procedures, and the progress that had been attained.

Résumé

Dans un article précédent, il a été démontré que l'on n'a pas pu observer une séparation complète des deux isomères en séparant à 40° la partie fondue du solide dans un mélange synthétique des esters méthyliques isomères des acides éthyl-2 cinchonique (A) et diméthyl-2,3 cinchonique (B) obtenus parJ. V. Braun, W. Gmelin etA. Schultheiss. La technique des trois chercheurs n'est pas identique à celle de son auteur (Warmabsaugen = succion à chaud); cette dernière permet effectivement l'obtention du produit pur à partir du mélange. L'auteur a perfectionné sa technique et réussi à préparer des échantillons de la substance A difficiles à obtenir. On donne un aperçu du mode opératoire et des progrès réalisés jusqu'ici.