Quantitative Erfassung des Sedimentationsvorganges von Füllstoffen in pastösen Formulierungen, die Thixotropiemittel enthalten

Zusammenfassung

Der zeitliche Verlauf der Sedimentation gehorcht der PotenzfunktionH =t ⁿ ·t ₁ ⁻ⁿ. Der Sedimentationsvorgang kann durch die folgenden vier Größen charakterisiert werden:

t ₁ = zeitliche Verzögerung der Sedimentation

n = „logarithmischer Sedimentations-Geschwindigkeitsquotient”

t _e = Sedimentationsendzeit

H _e = Sedimentationsendwert

Der Endzustand wird durch den Sedimentationsendwert charakterisiert.

Um das erreichee Sedimentationsverhalten der Formulierung zu quantifizieren, definieren wir eine neue Größe: Den Sedimentations-WirkungsgradS-WG. Dieser Wirkungsgrad variiert zwischen 0 (schlechtes Sedimentationsverhalten) und 1 (sehr gutes Sedimentationsverhalten).

Formulierungen, die ein Newtonsches Fließverhalten aufweisen, mit einem FließverhaltensfaktorFVF = 1, zeigen ein schlechtes Sedimentationsverhalten bzw.S-WG = 0. Die Höhe des Bodensatzes entspricht beiS-WG = 0 praktisch dem Feststoffanteil der Formulierung und ist deswegen schlecht aufrührbar und kann zu „hardbacking” führen.

Die Formulierungen, die eine Thixotropiemittel-Struktur aufgebaut haben, zeigen ein pseudoplastisches oder plastisches Fließverhalten bzw.FVF > 1. Die Struktur dieser Substanzen bremst die Sedimentation der Füllstroffpartikelm, wobei sie je nach Anfangsstärke so weit nachgibt, his es zu einer ganz bestimmten „Stabilität” gekommen ist. Dann wird die Sedimentation der Feststoffpartikel gestoppt bzw. der Endzustand des Sedimentationsvorganges erreicht.

Je nach Anfangsstärke der Struktur erreichen die Formulierungen einen 0 <S-WG <1.

Im Endzustand zeigen unsere mit Eisenpulver gefüllten Formulierungen, unabhängig von der Thixotropiemittel-Konzentration (Aerosil 380), ein etwa gleich „stabiles” Thixotropiemittel-Gerüst bzw. einen gleich „stabiler.” Bodensatz. Die mittlere scheinbare Viskosität des Bodensatzes der bei 40 °C gelagerten Formulierungen beträgt ca. 8 · 10⁵ mPa.s bei einem Geschwindigkeitsgefälle vonD = 2 s⁻¹.

Mit der Erhöhung der Temperatur wird der Sedimentationsvorgang in bezug auf die zeitliche Verzögerung der Sedimentation und Sedimentationsendzeit beschleunigt, endet aber für eine Formulierung in dem für die Sedimentation spezifischen Endzustand, ausgedrückt durch den Sedimentationsendwert.

Summary

Sedimentation as a function of time may be expressed by the equationH =t ⁿ ·t ₁ ⁻ⁿ and is characterized by the four following parameters:

t ₁ = retardation of sedimentation by time

n = logarithmic quotient of the rate of sedimentation

t _e = time to reach the end state of sedimentation

H _e = specific constant of end state sedimentation

The end state of the sedimentation is characterized by the specific constant of end state sedimentation.

In order to quantify the sedimentation behaviour of a formulation we define a new parameter, i. e. the coefficient of sedimentation rate (=S-WG) The sedimentation rate ranges from 0 (poor sedimentation behaviour) to 1 (very good sedimentation behaviour).

Formulations having Newton flow characteristics and a factor which defines the flow behaviourFVF = 1, exhibit a poor sedimentation behaviour, i. e. their coefficient of sedimentation rateS-WG = 0. AtS-WG = 0 the sediments height corresponds to the solids content of the formulation, hardbacking may result.

Formulations with a thixotropic structure exhibit pseudoplastic or plastic flow characteristics i. e.FVF > 1. The sedimentation of filler particles is retarded by this structure, which is partially destroyed until a certain “stability” has been attained. At this point the sedimentation of solid particles ceases and the end state is reached. Depending on the initial structural strength the formulations have a coefficient of sedimentation rate greater than 0 but smaller than 1.

In the end state our powdered iron filler containing formulations demonstrate, regardless of the concentration of thixotropic agent (Aerosil 380) used, a more or less “stable” thixotropic structure, i.e. an identically “stable” sediment is formed. The mean apparent viscosity of formulations at 40 °C is approximately 8 · 10⁵ mPa.s atD = 2 s⁻¹.

Sedimentation is accelerated by rising temperature as regards oft ₁ andt _e but ends in any formulation in the characterized end state of sedimentation, expressed by the specific constant of end state sedimentation.