Summary
The identification of small amounts of sugars by their X-ray powder diagrams is suggested as a most simple and practical method in routine analysis.
It is especially valuable in working with minute amounts of material, and has proved very useful for the final identification of chromatographically-separated sugars.
The characteristics of the powder diagrams of a number of monosaccharides of special interest to the physiological chemist are reported in detail. The substances thus investigated areα- andβ-D-glucose andα-glucose monohydrate,α- andβ-D-galactose,α- andβ-D-mannose,D-fructose,D-glucuronolactone,α- andβ-D-glucosamine hydrochloride,α- andβ-D-galactosamine (chondrosamine) hydrochloride,α-L-fucose, andD-ribose. For various reasons arabinose, lyxose, and xylose have also been included.
It is clear from the powder diagrams of the galactoses that the crystalstructure earlier ascribed toα-galactose is that ofβ-galactose.
A single-crystal study ofα-glucosamine hydrochloride was carried out by theWeissenberg technique. The crystal-dimensions obtained agree with those earlier found byCox et al5, 7.
The optical rotation of chondrosamine hydrochloride was found to be [α] 20° D = - 135° → - 93° ← - 39°, the first value being considerably higher than that given for theα-form byLevene.
A method for the preparation ofα-mannose is described.
Zusammenfassung
Die Identifizierung kleiner Mengen verschiedener Zuckerarten mit Hilfe ihrer Röntgen-Pulverdiagramme wird als einfache und praktische Routinemethode vorgeschlagen.
Diese Methode ist besonders wertvoll, wenn nur kleine Substanzmengen zur Verfügung stehen, und hat sich für die endgültige Identifizierung von chromatographisch getrennten Zuckern als sehr geeignet erwiesen.
Die Einzelheiten der Pulverdiagramme folgender physiologisch-chemisch bedeutungsvoller Monosaccharide werden mitgeteilt:α- undβ-D-Glukose und Glukosehydrat,α- undβ-D-Galaktose,α- undβ-D-Mannose,D-Fruktose,D-Glukuronolakton,α- undβ-D-Glukosaminhydrochlorid,α- undβ-D-Galaktosamin-(Chondrosamin)-hydrochlorid,α-L-Fukose, dieD-Pentosen Arabinose, Lyxose, Ribose und Xylose.
Aus den Pulverdiagrammen der Galaktosen geht deutlich hervor, daß die Krystallstruktur, die früher derα-Galaktose zugeschrieben wurde, tatsächlich diejenige derβ-Form ist.
Die Untersuchung eines Einzelkristalles vonα-Glukosaminhydrochlorid wurde nach derWeissenberg-Technik ausgeführt. Die erhaltenen Werte stimmen mit den früher vonCox und Mitarbeitern gefundenen überein.
Die optische Drehung des Chondrosaminhydrochlorids wurde zu [α] 20° D = + 135° → + 93° ← + 39° gefunden. Der erstgenannte Wert ist größer als der entsprechende, vonLevene angegebene Drehungswert.
Eine Methode zur Darstellung vonα-Mannose wird beschrieben.
Résumé
On propose une méthode de routine simple et pratique pour l'identification de petites quantités de divers sucres au moyen de leur diagramme de poudres aux rayons X. Cette méthode est particulièrement précieuse quand on n'a que de petites quantités de matière à sa disposition et elle s'est montrée très convenable pour l'identification finale de sucres séparés par chromatographie. Des particularités des diagrammes de poudres des monosaccharides suivants intéressent le chimiste physiologiste:α etβ-D-glucose et hydrate de glucose,α etβ-D-galactose,α etβ-D-mannose, D-fructose,D-glucuronolactone, chlorhydrate d'α etβ-D-glucosamine, chlorhydrate d'α etβ-D-galactosamine (chondrosamine), l'α-L-fucose, lesD-pentoses, l'arabinose, le lyxose, le ribose, le xylose. Des diagrammes de poudres des galactoses découle clairement le fait que la structure cristalline qui fut attribuée précédemment à l'α-galactose est celle de la formeβ. L'expérience sur un cristal unique de chlorhydrate d'α-glucosamine a été effectuée d'après la technique deWeissenberg. Les valeurs obtenues concordent avec celles trouvées précédemment parCox et ses collaborateurs. Le pouvoir rotatoire du chlorhydrate de chondrosamine a été trouvé égal àα 20 D = + 135° → + 93° ← + 39°. La première valeur est plus grande que celle donnée parLevene. On décrit une préparation de l'α-mannose.
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Werner, I. The identification of small amounts of sugars by means of X-ray diffraction patterns. Mikrochim Acta 39, 133–146 (1952). https://doi.org/10.1007/BF01425011
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF01425011