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Quantitative microdeterminations with the use of ordinary analytical balances

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Mikrochemie vereinigt mit Mikrochimica acta Aims and scope Submit manuscript

Summary

The predictions of a preceding paper dealing with the minimum size of sample as a function of the precision of the balance used were put to a practical test. Students' balances were employed in the experiments, one with an average deviation of the single weighing of ± 0,015 mg. and another of ± 0,038 mg. Series of determinations on samples of 6 to 8 mg. and 16 to 18 mg. showed average deviations of the results from 2,4 to 4,1‰. The largest deviation actually obtained in these series amounted to 10‰ of the result, while 20‰ are foreseen in the derivation of the equations for the calculation of the minimum mass of sample. The chances for the occurrence of a deviation of 20‰ are, however, small enough so that its observation in such a small number as 41 determinations must not be expected.

Zusammenfassung

Eine vorangehende Arbeit behandelte den Zusammenhang zwischen der Mindestmenge der Probe und der Präzision der benützten Waage von einem theoretischen Gesichtspunkte aus. Die gewonnenen Formeln wurden nun einer praktischen Prüfung unterzogen. Analytische Waagen, die zum Teil seit Jahren von Studenten benützt worden waren, wurden für die Ausführung der Wägungen herangezogen. Eine dieser Waagen zeigte eine Durchschnitts-abweichung der einzelnen Wägung von ± 0,015 mg, die Präzision der zweiten Waage wurde zu ± 0,038 mg bestimmt. Reihen von Bestimmungen mit Proben von 6 bis 8 mg bzw. 16 bis 18 mg Gewicht zeigten Durchschnitts-abweichungen der Resultate von 2,4 bis 4,1‰. Die grōßte beobachtete Abweichung betrug 10‰ des betreffenden Resultates, während die theoretische Ableitung das Vorkommen eines Maximalfehlers von 20‰ vorsieht. Die Wahrscheinlichkeit des Auftretens der maximalen Abweichung ist jedoch so gering, daß es nicht überraschen kann, daß diese Abweichung in der verhältnismäßig kleinen Zahl von Bestimmungen nicht beobachtet wurde.

Die verwendeten analytischen Waagen sind billige Waagen für Unterrichtszwecke, wie sie in den Vereinigten Staaten erzeugt werden. Sie sind von leichter Konstruktion und die Achatschneiden sind in den Balken eingezogen. Die Reiterlineale sind ohne Kerbungen ausgeführt. Da die Verbindung zwischen den Schalen und den Endschneiden infolge Fehlens eines Zwischengehänges eine gewisse Starrheit aufweist, ist die Art der Verteilung der Massen auf der Waagschale von einigem Einfluß auf das Wägungsergebnis.

Résumé (W)

Un travail antérieur a traité d'un point de vue théorique le rapport existant entre la quantité minima d'une prise d'essai et la précision de la balance utilisée. Les formules établies ont été soumises à un examen pratique. Des balances analytiques qui avaient été employées depuis des années par des étudiants furent réintroduites pour l'exécution des pesées. Une de ces balances montra un écart moyen de pesée de ± 0,015 mg, la précision de la seconde balance fut estimée à ± 0,038 mg. Des séries de déterminations avec des essais de 6 à 8 mg, respectivement, de 16 à 18 mg de poids, présentèrent des écarts moyens de 2,4 à 4,1‰. Le plus grand écart que l'on ait observé, se montait à 10‰ du résultat obtenu alors que la théorie prévoit une faute maxima de 20‰. La probabilité de l'apparition d'un écart maximum est si minime qu'il n'y a pas à être surpris si cet écart n'a pas été observé dans le nombre relativement petit des essais exécutés.

Les balances analytiques telles que celles employées aux E. U. sont des balances peu coûteuses pouvant servir à des buts pédagogiques. Elles sont de légère construction et les couteaux d'agate sont placés dans les fléaux. La ligne sur laquelle se place le cavalier est dépourvue d'encoches. Comme la liaison entre les plateaux et les couteaux, par suite du manque d'une pièce intermédiaire, présente une certaine rigidité, la façon de placer les masses sur le plateau a une certaine influence sur le résultat de la pesée.

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Benedetti-Pichler, A.A., Paulson, R.A. Quantitative microdeterminations with the use of ordinary analytical balances. Mikrochim Acta 27, 339–347 (1939). https://doi.org/10.1007/BF01417572

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