Zusammenfassung
Das Zimtsäurechlorid wurde, um einen unmittelbaren Vergleich mit dem Naphthyloxychlorphosphin zu ermöglichen, unter übereinstimmenden Umständen wie vorher letzteres auf seine Eignung zur Wasserbestimmung untersucht. Es erweist sich als brauchbar, aber nicht als gleichwertig mit diesem. Seine Flüchtigkeit und die zu berücksichtigenden Blindwerte sind größer. Der auftretende Chlorwasserstoff muß bei Gegenwart von Phenolphthalein statt von Methylrot titriert, daher die Störung durch Kohlensäure berücksichtigt werden. Ein rascherer Verlauf der Analysen konnte nicht festgestellt werden. Das Zimtsäurechlorid erschöpft sich jedenfalls früher als das Naphthyloxychlorphosphin. Die Feststellungen über die Wassermengen, die sich durch eine gegebene Menge des Zimtsäurechlorids quantitativ umsetzen lassen, weisen große Schwankungen auf, die vorläufig keine bestimmte Angabe über das Maß der Auswertungsmöglichkeit aufstellen lassen.
Résumé (W)
Le chlorure de cinnamoyle a été étudié de façon à le comparer à la naphtyloxychlorophosphine, dans des conditions analogues, pour voir s'il se prêterait également au dosage de l'eau. Il s'est montré utilisable, mais il ne peut cependant pas être comparé à la phosphine. Sa volatilité et la valeur des essais à blanc sont plus grandes. Il faut titrer l'acide chlorhydrique libéré en présence de phénolphtaléine, et non de rouge de méthyle afin d'éviter les erreurs dues à l'acide carbonique. Il n'a pas été possible de réduire la durée de l'analyse. Le chlorure s'épuise en tous cas plus vite que la naphtyloxychlorophosphine. Les indications des quantités d'eau réagissant «quantitativement» avec une quantité donnée de chlorure de cinnamoyle varient sur une grande échelle; en conséquence, on ne peut fixer d'aucune façon le degré d'utilisation de ce réactif.
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Lindner, J., Zienert, G. Über die Eignung des Zimtsäurechlorids zur maßanalytischen Wasserbestimmung. Mikrochim Acta 31, 254–262 (1943). https://doi.org/10.1007/BF01417554
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF01417554