Papierchromatographische Trennung und Identifizierung von einwertigen Alkoholen

Zusammenfassung

Zur papierchromatographischen Trennung und Identifizierung von einwertigen Alkoholen können deren Umsetzungsprodukte mit 3-Nitrophthalsäureanhydrid bzw. Diphensäureanhydrid herangezogen werden, die als saure Ester am Papier mit Umbelliferon bzw. 4-Methylumbelliferon als Fluoreszenzindikator unter der UV-Lampe gut nachweisbar sind. Als Lösungsmittelgemisch hierfür hat sich Isoamylalkohol-konz. Ammoniak-Wasser (30:15:5) am besten bewährt.

Mit dieser Methode wurden dieR _F -Werte von 20 Alkoholen bestimmt und es gelang auch der Nachweis von Methanol in Äthanol (in Form der Diphenate) bis zu 0,5% Methanol sowie die Auftrennung eines technischen Fuselöles.

Summary

In the paper chromatographic separation and identification of univalent alcohols, use can be made of their reaction products with 3-nitrophthalic anhydride or diphenic anhydride, which as acid esters are easily detected on paper with umbelliferone or 4-methyl umbelliferone under the ultraviolet lamp. Isoamyl alcohol-conc. ammonia-water (30:15:5) has been found to be the best solvent mixture for this purpose.

This method was used to determine theR _F values of 20 alcohols. It also proved possible to detect methanol in ethanol (in the form of the diphenate) down to 0.5% methanol. A technical fusel oil was also separated.

Résumé

Pour la séparation chromatographique sur papier et l'identification des mono-alcools, on peut utiliser leurs produits de réaction avec l'anhydride nitro-3 phthalique ou l'anhydride diphénique qui, comme esters-acides sont aisément identifiables sous la lampe à U. V. avec l'ombelliférone ou la méthyl-4 ombelliférone comme indicateurs de fluorescence. Comme mélange solvant pour cela convient le mieux l'ensemble alcool isoamylique-ammoniaque concentrée-eau (30:15:5).

Par cette méthode, on a déterminé les valeurs deR _F pour 20 alcools et on a pu réussir la recherche du méthanol dans l'éthanol (sous forme de diphénate) jusqu'à 0,5% de méthanol, de même que la résolution d'une huile de fusel technique.