Mikrobestimmung von Jod in organischen Substanzen mittels Kaliumaufschluß

Zusammenfassung

In der vorliegenden Arbeit wird ein einfaches Mikroverfahren zur Bestimmung von organisch gebundenem Jod aufgezeigt: Nach Aufschluß der Substanz mit Kalium wird nach Zerstörung desselben mit kochendem Wasser eluiert und in einer geeigneten Auswasch- und Filtriervorrichtung abfiltriert. Die Oxydation mit Brom wird in der Weise vorgenommen, daß stets ein großer Bromüberschuß bei sehr gering gehaltener Jodkonzentration vorhanden ist, wodurch eine Störung durch wasserlösliche ungesättigte Krackprodukte verhindert wird. Bei stickstoffhaltigen Verbindungen wird das störende Cyanid vor der Oxydation durch Kochen der schwach angesäuerten Lösung entfernt. Ferner wird auf eine blindwertfreie Oxydation des Jodids mittels Chlor-Eisessig hingewiesen.

Summary

A simple micro procedure for the determination of organically bound iodine is described. After disintegrating the sample with potassium and destroying the latter, the mass is eluted with hot water and filtered in a suitable washing and filtering set-up. The oxidation with bromine is carried out in such fashion that there is always a large excess of bromine while the concentration of iodine is kept low. In this way, there is no interference by water-soluble unsaturated cracking products. With compounds containing nitrogen, the interfering cyanide is removed, prior to the oxidation, by boiling the weakly acidified solution. Reference is also made to the results of a blank test-free oxidation of the iodide by means of chlorine-glacial acetic acid.

Résumé

On présente dans ce travail une microméthode simple de dosage de l'iode lié dans les matières organiques. Après minéralisation de la substance avec le potassium, destruction de celui-cí par l'eau bouillante, on reçoit dans un laveur et un dispositif de filtration. L'oxydation par le brome est entreprise de façon qu'au lieu d'un grand excès de brome à côté d'une faible concentration en iode, on empêche le trouble par le produit de cracking non saturé, soluble dans l'eau. Chez les composés azotés, le cyanure gênant est éliminé avant l'oxydation par l'ébullition de la solution faiblement acidulée. Enfin, on montre, à l'aide de l'acide acétique cristallisable chloré, l'oxydation de l'iodure sur un échantillon témoin.