Die Bestimmung von kleinen Mengen Kupfer durch rhodanometrische Mikrotitration

Zusammenfassung

Ein früher veröffentlichtes Verfahren für die Titration von Kupfer in stark salpetersaurer Lösung wird für Halbmikromengen (30 bis 40 mg Kupfer) und Mikromengen (weniger als 2 mg Kupfer) ausgearbeitet.

Die Halbmikrotitration läßt sich mit¹/₁₀ n-Thiosulfat vornehmen. Grundsätzlich entspricht die Methode dem Makrobestimmungsverfahren, wird aber unter Verwendung einer besonderen Apparatur ausgeführt. Diese Titrationen lassen sich mit einer Genauigkeit von ± 0,02 mg Cu ausführen und dauern etwa¹/₄ Stunde.

Bei den Mikrotitrationen ist die geringe Reaktionsgeschwindigkeit zu berücksichtigen. Man arbeitet deshalb in konzentrierten Zinknitratlösungen und ergänzt bei Kupfermengen unter 1 mg den Kupfergehalt durch Zufügen von etwa 1 mg genau dosiertem Kupfer in Form von Kupfernitratlösung. Die nämliche Kupfernitratlösung wird für die Titerstellung und die Bestimmung des Blindwertes der Reagenslösungen verwendet. Eine Titration dauert etwa¹/₄ Stunde. Die Genauigkeit beträgt ± 2γ Cu.

Résumé (W)

L'auteur étend un procédé, publié antérieurement, pour la titration du cuivre dans une solution fortement nitrique, à des quantités semi-micro (30 à 40 mg de cuivre) et à des quantités micro (moins de 2 mg).

La titration semi-micro peut être faite avec du thiosulfate¹/₁₀ normal. Le principe de la méthode correspond à celui du procédé macro, mais il faut utiliser un appareillage spécial. Ces titrations peuvent donner une exactitude de ± 0,02 mg de cuivre et durent environ¹/₄ d'heure.

Lors des titrations micro, il faut tenir compte de la faible vitesse de réaction. On travaille pour cette raison, en solutions de nitrate de zinc concentrées et on complète, lorsqu'il s'agit de quantités de cuivre inférieures à 1 mg, la teneur en cuivre par adjonction d'environ 1 mg de cuivre, dosé exactement, sous forme de solution de nitrate de cuivre. On emploie la même solution de nitrate de cuivre pour l'établissement du titre et pour l'essai à blanc des réactifs. Une titration dure environ¹/₄ d'heure. L'exactitude est de ± 2γ de cuivre.