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Mikrotitrationen mit Äthylendiamintetraessigsäure. V

Die indirekte Bestimmung von Silber und Halogenen

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Mikrochemie vereinigt mit Mikrochimica acta Aims and scope Submit manuscript

Zusammenfassung

Bei der Umsetzung von Silbersalzlösungen mit ammoniakalischer Nickeltetracyanidlösung wird dem Nickelkomplex Cyan entrissen. Das in Freiheit gesetzte Nickel wird mit Komplexon gegen Murexid titriert. Auf dieser Basis können außer Silber auch die Halogene nach der Fällung als Halogensilber titriert werden. Die Titration eignet sich für jene Fälle, in denen eine direkte Silber- bzw. Halogenbestimmung durch störende Lösungspartner erschwert wird und bisher im allgemeinen nur der gravimetrische Weg offen stand. Auf die mögliche Anwendung dieses Prinzips bei anderen Stoffen, die mit Cyan in Gegenwart von Nickel reagieren, wird hingewiesen. Beleganalysen zeigen gute Übereinstimmung zwischen gefundenen und berechneten Werten.

Summary

When solutions of silver salts react with ammoniacal nickel tetracyanide solution, cyanide is released from the nickel complex. The nickel which is thus set free is titrated with complexon in the presence of murexide. On this basis, in addition to silver, the halogens can also be titrated after being precipitated as silver halide. The titration is suitable for those cases in which a direct determination of silver or halogen is impeded by interfering cosolutes, and hence only the gravimetric method was formely available in general. With respect to the possible application of this principle to other materials, which react with cyanide in the presence of nickel, check analyses for amounts of silver between 0.5 and 2.6 mg and quantities of chlorine between 0.16 and 0.9 mg show good agreement between the found and calculated values.

Résumé

Par double décomposition entre une solution de sel d'argent et une solution ammoniacale de nickel-tétracyanure, le cyanogène est libéré du complexe de nickel et le nickel ainsi déposé peut être dosé volumétriquement avec le complexon et la murexide comme indicateur. Sur cette base, on a pu doser outre l'argent, les halogènes après précipitation en halogénure d'argent. Le dosage convient dans tous les cas où un dosage direct d'argent ou d'halogène était rendu difficile par interférence des autres substances dans la solution et qui jusqu'ici, ne pouvait se traiter en général que par voie gravimétrique. On indique les applications possibles de ce principe pour d'autres substances qui réagissent avec le cyanogène en présence de nickel. Des analyses de contrôle pour des quantités d'argent comprises entre 0,5 et 2,6 mg et pour des quantités de chlore allant de 0,16 à 0,9 mg indiquent une bonne concordance entre les valeurs trouvées et les valeurs calculées.

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Flaschka, H. Mikrotitrationen mit Äthylendiamintetraessigsäure. V. Mikrochim Acta 40, 21–26 (1952). https://doi.org/10.1007/BF01413306

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