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Erfahrungen mit der Leipertschen Hypobromitmethode zur Reststickstoffbestimmung und ein Versuch ihrer kolorimetrischen Modifikation

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Mikrochemie vereinigt mit Mikrochimica acta Aims and scope Submit manuscript

Zusammenfassung

Es wird über Erfahrungen mit derLeipertschen Hypobromitmethode und der zur Kolorimetrie möglichen Modifikation des Verfahrens nachFühr berichtet. Wir kamen in Übereinstimmung mitLeipert undGoa 6 zu dem Ergebnis, daß die Methode und ihre Modifikation zur quantitativen Bestimmung reiner Harnstoff- oder Ammoniumsulfatlösungen zuverlässig verwendbar sind. Bei längerem praktischem Gebrauch (550 Vergleichsuntersuchungen) zur Reststickstoffbestimmung mitKjeldahl-Kontrolle stellten wir jedoch selbst bei Anwendung aller Kautelen häufig differierende Werte fest. Die Fehlerquellen liegen in der Instabilität der Reagenzien, vor allem des Hypobromitreagens, die den Gebrauch der Methode in der freien Praxis einschränkt, weiters in der unterschiedlichen Reaktionsgeschwindigkeit der einzelnen Reststickstoffsubstanzen mit dem Hypobromitreagens. Schließlich scheinen bisher unbekannte, möglicherweise katalytisch wirkende Substanzen im Blutfiltrat die Methode zu stören.

Summary

A report is given concerning experiences with theLeipert hypobromite method and the possible modifications for colorimetric determination according toFühr. In agreement withLeipert andGoa, the authors found that the method and its modification can be used with confidence for the quantitative determination of pure urea- and ammonium sulfate solutions. However, after long practical experience (550 comparison studies) divergent values were often observed in the determination of residual nitrogen even though all the precautions were observed. The analyses were checked by theKjeldahl method. The errors arise from the instability of the reagents, particularly the hypobromite reagent, and furthermore from the different rates at which the residual nitrogenous materials react with the hypobromite reagent. Finally, hitherto unknown, perhaps catalytically active materials in the blood filtrate seem to interfere with the method.

Résumé

On décrit des expériences avec la méthode à l'hypobromite deLeipert et avec la modification rendue possible pour la colorimétrie du procédé deFühr. Nous sommes arrivés en accord avecLeipert etGoa au résultat que la méthode et sa modification pour le dosage quantitatif de solutions d'urée ou de sulfate d'ammonium sont utilisables en toute confiance. Au cours d'un emploi pratique étendu (550 dosages de comparaison) pour le dosage de l'azote résiduel avec contrôleKjeldahl nous avons toutefois établi que même après observation de toutes les précautions, on trouve des valeurs différentes. Les causes d'erreur tiennent à l'instabilité des réactifs, avant tout du réactif à l'hypobromite qui restreint l'emploi de la méthode dans la pratique courante, ensuite à la vitesse de réaction différente de l'hypobromite sur les substances individuelles à azote résiduel. En fin de compte, il parait y avoir des substances inconnues jusqu'ici exerçant probablement une action catalytique dans le filtrat sanguin et troublant la méthode.

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Stumpff, R. Erfahrungen mit der Leipertschen Hypobromitmethode zur Reststickstoffbestimmung und ein Versuch ihrer kolorimetrischen Modifikation. Mikrochim Acta 40, 193–197 (1953). https://doi.org/10.1007/BF01412843

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