Eine Mikromethode zur Bestimmung von flüchtigen Phenolen in Abwässern

Zusammenfassung

Es wird eine nach dem Verfahren vonKlempt undRitter entwickelte Mikromethodik bekanntgegeben, die für die Bestimmung der flüchtigen Phenole in Abwässern gut geeignet ist. Eine Reihe von makrochemischen Untersuchungen war zur Ausarbeitung dieser Methodik erforderlich. Es wurde besonders der Einfluß der Konzentration der Phenollösungen, des Bromüberschusses, der Einwirkungszeit des Kaliumjodids näher studiert, wobei sich ergab, daß Tribromsubstitution bei Konzentrationen unter 0,8% Phenol bereits nach nur 15 Minuten währender Bromeinwirkung erreicht wird, gegenüber 60 Minuten beim Makroverfahren. Ein dreifacher Bromüberschuß erwies sich als optimal, während bei der Makromethode ein 2- bis 2,5facher Überschuß erforderlich ist. Das durchschnittliche Molekulargewicht der gesamten wasserdampfflüchtigen Phenole wurde durch Versuche festgestellt und die für die Einheitsbestimmung angegebenen Faktoren als zulässig erkannt. Die Entfernung der die Titration beeinflussenden Stoffe erfolgt am besten mit ammoniakalischer Kupfersulfatlösung. Für die Destillation der flüchtigen Phenole, die mit Kohlendioxyd ausgetrieben werden, hat sich eine Mikrodestillationsapparatur als geeignet erwiesen, die sich schon für eine Reihe anderer Fälle bewährt hat.

Summary

A micromethod, developed from the procedure ofKlempt andRitter, is announced for the determination of phenols in sewages. A series of macrochemical studies were required for the development of this method. In particular, the influence of the concentration of the phenol solutions, the bromine excess, the reaction period of the potassium iodide were given special attention. It was found that tribromo substitution was attained after no more than 15 minutes with phenol concentrations below 0.8%, as opposed to 60 minutes in the macromethod. A threefold excess of bromine was found to be optimal, whereas in the macromethod a 2–2.5 excess is required. The mean molecular weight of the total steam-volatile phenols was determined by experiments and the stated factors were recognized as allowable for the standard determination. The materials interfering with the titration are best removed by means of ammoniacal copper sulfate. The volatile phenols are carried over with a current of carbon dioxide in the distillation. A micro distillation apparatus that has proved most suitable for this purpose can be used for a number of other cases also.

Résumé

On signale une microméthode développée d'après le procédé deKlempt etRitter qui s'applique bien au dosage des phénols dans les eaux d'égout. Une série de recherches macrochimiques était nécessaire pour élaborer cette méthode. On a particulièrement étudié l'influence de la concentration des solutions de phénols, de l'excès de brome et du temps d'action de l'iodure de potassium; ceci a montré que la substitution des trois bromes est déjà effectuée au bout de 15 minutes pour des concentrations de phénol inférieures à 0,8% alors que 60 minutes sont nécessaires dans le macroprocédé. On opère au mieux avec un excès de brome de trois fois la quantité nécessaire alors qu'elle est de 2 à 2,5 fois dans la macrométhode. On a établi le poids moléculaire moyen pour tous les phénols entraînables à la vapeur d'eau par des essais et les facteurs donnés pour le dosage de l'ensemble ont été trouvés admissibles. L'élimination des substances gênant le titrage se fait au mieux avec une solution ammoniacale de sulfate de cuivre. Pour la distillation des phénols volatils qui sont entraînés par le gaz carbonique un appareil de microdistillation qui a été éprouvé pour une série d'autres cas convient bien.