Mikrovolumetrische Halogenbestimmung in organischem Material nach Peroxydaufschluß

Zusammenfassung

Bisher konnten Mikro-Chlor- und Brombestimmungen mittels Peroxydaufschluß, abgesehen von potentiometrischen Verfahren, nur gravimetrisch vorgenommen werden, wodurch für eine Analyse verhältnismäßig viel Zeit benötigt wurde. Die herkömmlichen volumetrischen Methoden sind infolge der schwierigen Titrationsbedingungen nicht anwendbar. In dieser Arbeit wird nun eine argentometrische Titration mit Jodstärke-Indikation angegeben, die auch bei hoher Salzkonzentration und großem Volumen einen scharfen Endpunkt liefert. Bei der Anwendung auf den Peroxydaufschluß ergaben sich zunächst gewisse Störungen, die durch eine geeignete Aufarbeitung des Aufschlusses beseitigt wurden. Nach diesem Verfahren können nunmehr Mikrobestimmungen von Halogen in organischen Substanzen mittels Peroxydaufschluß bei gleicher Genauigkeit wesentlich schneller als bisher ausgeführt werden. Das Verfahren eignet sich auch zur Bestimmung geringster Halogenmengen in organischem Material.

Summary

With the exception of potentiometric procedures, micro-determinations of chlorine and bromine have hitherto been possible only by gravimetric procedures, which are relatively time-consuming. Because of the difficult titration conditions, the original volumetric methods are not applicable. In this study, an argentometric titration employing iodine-starch is given, which furnishes a sharp endpoint, even despite a high salt concentration and a large volume. At first interferences were encountered with samples that had been decomposed with sodium peroxide; they were obviated by a suitable treatment of the fusion mass. At present, micro-determinations of halogens by means of peroxide decomposition can be carried out on organic substancs with equal accuracy and much faster than before. The procedure is suited also for the determination of very small halogen contents in organic samples.

Résumé

Jusqu' ici les microdosages de chlore et de brome, en dehors du procédé potentiométrique, ne pouvaient être effectués que gravimétriquement par attaque au peroxyde de telle sorte qu'une analyse nécessitait relativement beaucoup de temps. Les méthodes volumétriques anciennes ne sont pas applicables par suite des conditions de titrage difficiles. On donne donc dans ce travail un titrage argentométrique avec indicateur empois d'amidoniode qui donne un point final net même pour des concentrations élevées du sel et de grands volumes. Certains troubles qui se produisaient en employant l'attaque au peroxyde ont été éliminés par une modification convenable de l'attaque. Avec ce procédé on peut maintenant effectuer des microdosages d'halogènes dans les matiéres organiques au moyen de l'attaque au peroxyde avec la même exactitude et nettement plus vite qu'avant. Le procédé s'applique aussi au dosage de très petitès quantités d'halogènes dans du matériel organique.