Halogene in Mineralwässern

Zusammenfassung

Es wird eine Anreicherung von Halogenidspuren in Mineralwässern durch Fällungsaustausch in einem Arbeitsgang sowie deren quantitative Mikrobestimmung beschrieben. Die Anreicherung der einzelnen Halogenide erfolgt an verschiedenen Austauschern und ist infolge der verschiedenen Löslichkeit ihrer Silbersalze selektiv. Die mikroanalytisch bereits erfaßbare Löslichkeit des Silberbromids und -chlorids wird hierbei durch vorhergehende Sättigung mit den entsprechenden Silbersalzen wirksam eliminiert. Die Vorschaltung einer Silberjodidsäule erübrigt sich wegen der zu geringen Löslichkeit des Silberjodids.

Die Bestimmung des Jodids und Bromids erfolgt nach Oxydation zu Jodat bzw. Bromat durch Kombinationstitration mit 0,001-n Natriumthiosulfat. Dessen Titer wurde durch Zusatz von Amylalkohol-Chloroform (1 : 1) und Natriumtetraborat sowie durch Fernhalten von Kohlendioxyd und Thiobakterien durch Verwendung reinsten, destillierten, kohlendioxydfreien Wassers und Vorschalten eines Natronkalkrohres und eines mit Amylalkohol getränkten Wattebausches weitgehend stabilisiert. Die Bestimmung der nach dem letzten Fällungsaustausch als Chlorid vorliegenden Gesamthalogenidmenge erfolgt mikrogravimetrisch.

Die Überprüfung der ausgearbeiteten Methoden an natürlichen Mineralwässern ergab befriedigende Resultate.

Summary

A description is given of an accumulation of traces of halides in mineral waters through precipitation exchange in a working procedure and also their microdetermination. The accumulation of the various halides occurs on different exchangers and is selective because of the different solubilities of their silver salts. The solubility of silver bromide and chloride, which can be detected micro-analytically, is effectively eliminated by previous saturation with the corresponding silver salt. The introduction of a silver iodide column is not necessary because of the too low solubility of silver iodide.

The iodide and bromide are determined, following oxidation to iodate or bromate, by means of “combination titration” with 0.001N sodium thiosulfate. The latter's titer is greatly stabilized by adding amyl alcohol-chloroform (1:1) and sodium tetraborate and by avoiding contact with carbon dioxide and thio bacteria through the use of very pure distilled, carbon dioxide-free water and use of a soda lime tube and cotton moistened with amyl alcohol. The total halogen, which after the last precipitation exchange is present as chloride, is determined by a micro gravimetric procedure.

Satisfactory results were obtained when the methods were applied to natural mineral waters.

Résumé

On décrit le mode opératoire d'un enrichissement des traces d'halogènes dans les eaux minérales par échange par précipitation de même que leur microdosage. L'enrichissement a lieu pour les halogénures isolés sur des échangeurs variés et elle est sélective en raison de la solubilité différente de leurs sels d'argent. L'effet de la solubilité des bromure et chlorure d'argent déjà mesurable analytiquement est éliminé avec succès par saturation préalable avec les sels d'argent correspondants. L'installation d'une colonne d'iodure d'argent n'est pas nécessaire à cause de la trop faible solubilité de l'iodure d'argent.

Le dosage de l'iodure et du bromure se fait après oxydation en iodate ou bromate par titrage combiné avec le thiosulfate de sodium N/1000. Le titre de celui-ci fut stabilisé avec beaucoup de soin par addition d'un mélange d'alcool amylique-chloroforme 1:1 et de borax ainsi que par élimination du gaz carbonique et des thiobactéries, par emploi d'eau distillée la plus pure exempte de gaz carbonique et montage d'un tube à chaux sodée et d'un tampon d'ouate imbibé d'alcool amylique. Le dosage de la quantité totale d'halogénure qui se fait d'après le dernier échange à l'état de chlorure a lieu microgravimétriquement. La vérification des méthodes élaborées a donné des résultats satisfaisants dans le cas des eaux minérales naturelles.