Ein neuer mikrochemischer Bleinachweis (als CsPbJ₃)

Zusammenfassung

Es wird eine Reaktion beschrieben, mit deren Hilfe Blei-Ionen in geringsten Mengen durch Umsetzung mit KJ + CsCl als CsPbJ₃ identifiziert werden können: Nadelbüschel oder Einzelkristalle aus schlanken, gelbgrünen Nadeln mit gerader Auslöschung; Kristallsystem: rhombisch; optischer Charakter: positiv. Die Reaktion gelingt in gleicher Weise ohne Schwierigkeit bei Bleisulfat ohne vorherigen Aufschluß. Antimon, Wismut, Kupfer, Zinn stören. Die Störungen und ihre nach zwei Verfahren mögliche Beseitigung, wobei das Blei abgetrennt und einwandfrei identifiziert werden kann, werden besprochen.

Erfassungsgrenze: 0,01γ Pb;

Grenzkonzentration: 0,01γ Pb/0,001 ccm = 1 : 100 000.

Die Reaktion läßt sich zum Nachweis von Cäsium neben Kalium, Rubidium, Natrium umkehren.

Summary (L)

A reaction is described leading to the identification of very small quantities of lead ions as CsPbI₃ through the action of KI + CsCl: Needle bushes or long thin isolated cristals or yellow green needles showing straight extinction. They belong to the rhomboidal system and are optically positive.

The reaction succeeds equally well, without the least difficulty, with PbSO₄ without any preliminary decomposition.

Antimony, bismuth, copper, tin disturb; this perturbation is discussed as well as the way to master the difficulty in two different manners, after which lead is separated and identified.

Limit of identification: 0,01γ Pb;limiting concentration: 0,01γ Pb per 0,001 ml. or 1 : 100 000.

This reaction serves as well to the caracterisation of cesium, in presence of potassium, rubidium, and sodium.

Résumé (W)

On décrit une réaction par laquelle les ions «plomb», pris en quantité minime, sont identifiés sous forme de CsPbI₃, ceci par réaction avec KI+CsCl; ces cristaux se présentent en amas d'aiguilles ou en cristaux isolés, aiguilles minces, jaune-vert, d'extinction droite; système cristallin: orthorhombique; caractère optique, positif. La réaction réussit de la même facon et sans difficulté avec le sulfate de plomb, sans traitement préalable; l'antimoine, le bismuth, le cuivre, le zinc gènent. Il est fait mention de deux procédés où le plomb peut être séparé et identifié pour lui-même et qui permettent d'obvier aux difficultés signalées ci-dessus.

Limite de perceptibilité: 0,01γ Pb;

Limite de dilution: 0,01γ Pb/0,001 ccm = 1 : 100 000.

La réaction peut servir inversement pour l'identification du Césium à côté de Potassium, de Rubidium et de Sodium.