Mikrogravimetrische Trennung von Zink und Uran

Zusammenfassung

Im Zusammenhange mit der Bestimmung des Gehaltes schwach radioaktiver Mineralien an Blei, Thorium und Uran, dessen Ermittlung zur geologischen Zeitmessung nach der sog. „Bleimethode“ erforderlich ist, wurde eine Trennung von Zink und Uran ausgearbeitet. Beide Elemente kommen in diesen Mineralien im Betrage von meist nur wenigen Hundertstelprozenten vor.

Die Trennung wird in der Weise ausgeführt, daß das Zink nach dem Vorbild der makroanalytischen Arbeitsvorschrift vonC. Mayr in mit Monochloressigsäure und Natriumacetat gepufferter Lösung als Zinksulfid abgeschieden und nach Auflösen des Niederschlages in Salzsäure als Zinkammoniumphosphat bestimmt wird. Das uranhaltige Filtrat des Zinksulfids wird eingedampft und der Rückstand mit Salzsäure und Bromwasser abgeraucht, worauf man in essigsaurer ammonacetathaltiger Lösung das Uran in bekannter Weise als Uranyloxychinolat bestimmt.

Summary

In connection with the determination of the lead, thorium and uranium content of feebly radioactive minerals, a knowledge of which is necessary for the measurement of geological time by the so-called “lead method”, a separation of zinc from uranium has been worked out. Both these elements only occur to the extent of a few hundredths of one per cent in the minerals in question. The separation is carried out by precipitating the zinc according toC Mayr's macro procedure as zinc sulphide in a solution buffered with monochloracetic acid and sodium acetate; the precipitate is redissolved in hydrochloric acid, and the zinc determined as zinc ammonium phosphate. The filtrate containing the uranium is evaporated, and treated with hydrochloric acid and bromine water. The uranium is then determined by precipitation in the usual way with 8-hydroxyquinoline in acetic acid solution containing some ammonium acetate.

Résumé

Il a été établi une séparation du zinc et de l'uranium en connexion avec la détermination de la teneur en plomb, thorium et uranium de minéraux faiblement radio-actifs dont la mise au point était nécessaire à la détermination de l'âge géologique, d'après la méthode appelée „Méthode au Plomb“. Ces deux éléments se trouvent dans ces minéraux dans un rapport ne dépassant pas, pour la plupart du temps, quelques centièmes %.

La séparation est conduite de telle manière que le zinc soit précipité sous forme de sulfure de zinc dans une solution tamponnée par de l'acide monochloracétique et le l'acétate de soude en se basant sur le mode de travail macroanalytique deC. Mayr. Après dissolution du précipité dans l'acide chlorhydrique, on détermine le zinc comme phosphate zinco-ammonique. Le filtrat contenant l'uranium est concentré et le résidu est évaporé à sec avec de l'acide chlorhydrique et de l'eau de Brome. Ensuite, on détermine l'uranium de la manière bien connue comme oxyquinoléate d'uranyle en solution acétique contenant de l'acétate d'ammonium.