Zusammenfassung
1. Es wird ein colorimetrisches Verfahren zur Bestimmung kleiner Ag-Mengen (zwischen etwa 120 γ und 10 γ Ag angegeben. Grundsätzlich wird es in der gleichen Weise ausgeführt wie die bereits veröffentlichte Methode zur Bestimmung kleiner Kupfermengen1).
2. Es wird ein Titrationsverfahren zur Bestimmung kleiner AgMengen (zwischen etwa 100 γ und 0,5 γ Ag) beschrieben. Im Prinzip besteht es in einer Titration der Ag-Lösung mit einer sehr verdünnten Lösung von Dithizon in CCl4, welche gegen eine Ag-Lösung bekannten Gehaltes eingestellt wurde. Die Titration erfolgt im Scheidetrichter, mit dessen Hilfe die einzelnen Anteile der gebildeten Ag-Dithizonlösung abgetrennt werden. Der Endpunkt der Reaktion wird durch einen Farbumschlag von Gelb nach Grün angezeigt, der ohne Beeinträchtigung durch die gelbe Ag-Dithizonlösung gut erkennbar ist, da er nur in einem Bruchteil des Gesamtvolumens der gefärbten CCl4-Lösung erzeugt wird.
3. Das maßanalytische Verfahren ist wegen seiner vorzüglichen anreichernden Wirkung besonders zur quantitativen Spurensuche geeignet. In den meisten Elementen können bis zu 10−3 oder 10−4 % Ag bestimmt werden. Besonders eingehend untersucht wurde die Bestimmbarkeit von Ag neben Pb (bis zu 10−5 % Ag), Zn, Cd, As, Sb und Bi.Im Cu sind weniger als 10−2 % Ag bestimmbar.Bei geeigneter Modifikation der Methode läßt sich Ag z. B. auch neben der etwa 17fachen Menge Hg bestimmen. Die Bestimmung kleiner Ag-Gehalte im Au ist nach Durchführung der üblichen Au/Ag-Scheidung möglich.
4. Kleine Ag-Mengen (zwischen 0,1 und 2 γ) können auch neben anderen Metallen (außer Hg und den Edelmetallen) durch Mischfarben-colorimetrie angenähert bestimmt werden. Die Umsetzung geschieht z. B. mit einer violetten Lösung von Cu-Dithizon in CCl4, wodurch Mischfarben zwischen Violett und Gelb erzeugt werden, welche mit Testlösungen bekannten Ag-Gehaltes verglichen werden.
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Fischer, H., Leopoldi, G. & von Uslar, H. Quantitative Bestimmung kleiner. Silbermengen mit Dithizon. Fresenius, Zeitschrift f. anal. Chemie 101, 1–23 (1935). https://doi.org/10.1007/BF01395238
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF01395238