Zusammenfassung
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1.
Es wird eine Molybdänbestimmung bei Gegenwart von Wolfram und Vanadium angegeben.
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2.
Die Wolframsäure wird durch Lösen von 5g Stahl in 80ccm konz. Salzsäure und Oxydation mit 10ccm konz. Salpetersäure abgeschieden, nicht gekocht oder verdampft, sondern nur bei 80–90° C% eingeengt, um die Wolframsäure möglichst molybdänsäurefrei zu erhalten.
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3.
Die Molybdänsäure wird von der abgeschiedenen Wolframsäure nicht durch Filtrieren und Auswaschen, sondern durch partielle Filtration getrennt.
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4.
Hei Stählen mit geringem Wolfram-Gehalt ist die Wolframsäure molybdänfrei, bei Schnelldrehstählen beträgt der Molybdängehalt der Wolframsäure einige Hundertstel Prozent, er wird colorimetrisch bestimmt, und zur Hauptmenge zugeschlagen.
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5.
Das Vanadium wird mit dem Eisen wie bei der bereits beschriebenen Molybdänbestimmung in wolframfreien Stählen dadurch ausgefällt, dass man einen Teil des Eisenoxyds zu Eisenoxydul reduziert und erst dann die Laugentrennung durchführt.
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Kassler, I. Bestimmung des Molybdäns im Stahl bei Gegenwart von Wolfram und Vanadium. Fresenius, Zeitschrift f. anal. Chemie 76, 113–120 (1929). https://doi.org/10.1007/BF01377227
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF01377227