Der Verlauf der Arsenspiegelbildung im Marshsehen Apparat und eine quantitative Bestimmung kleiner Arsenmengen

Zusammenfassung

Die Reduktion zu Arsenwasserstoff nach dem Marshschen Verfahren erfolgt bei Verwendung einer entsprechenden Apparatur praktisch quantitativ. Sie ist unabhängig davon, ob drei- oder fünfwertiges Arsen vorliegt, und ist nur dann quantitativ, wenn die durch das Verhältnis zwischen Zinkoberfläche und Flüssigkeitsvolumen bedingte Konzentration an naseierendem Wasserstoff genügend groß ist; daher wird die Verwendung von Zinkpulver an Stelle des bisher üblichen granulierten Zinks empfohlen.

Der im Entwicklungskolben gelöst gebliebene Arsenwasserstoff wird durch Aufkochen bei gleichzeitigem Durchleiten von Wasserstoff quantitativ ausgetrieben.

Die bisher üblichen Arsenrohre machen wegen ihrer ungeeigneten Form die quantitative Abscheidung des Arsens in einem Arsenspiegel unmöglich. Eine geeignete Form für das Zersetzungsrohr wird angegeben.

Die Arsenspiegelbildung nach Marsh wird durch geeignete Abänderung der Apparatur zu einer quantitativen Bestimmung kleiner Arsenmengen ausgebaut. Der Arsenspiegel wird hierbei in einer Jodmono chloridlösung gelöst und das abgeschiedene Jod in stark salzsaurer Lösung bei Gegenwart von Cyan mit Jodat titriert. Wegen der Isolierung des Arsens in Spiegelform eignet sich die beschriebene Methode besonders für die Bestimmung kleiner Arsenmengen in forensischen Fällen.

Die Einflüsse verschiedener Metallsalzlösungen auf die Arsenwasserstoffbildung werden untersucht. Trocknungsmittel, wie Watte, Calcium-chlorid, Natriumsulfat und Glaswolle, führen nicht zu Arsenverlusten, ihre Verwendung ist aber überflüssig.

Es ist uns eine angenehme Pflicht, der Junta para Ampliación de Estudios in Madrid, durch deren finanzielle Mithilfe die vorstehenden Arbeiten ermöglicht wurden, unseren Dank auszudrücken.