Beiträge zur Analyse nuklearer Rohmaterialien. III

Zusammenfassung

Eine Methode zur Trennung vonμg-Mengen Thorium von gro−Ben Mengen Fremdionen wurde beschrieben. Die Abtrennung des Thoriums erfolgt durch Adsorption auf einer Säule des stark basischen Anionenaustauschers Dowex 1-X 8 (Nitratform) aus 8-m salpetersaurer Lösung, wodurch das Thorium von praktisch allen Elementen getrennt wird. Nach erfolgter Entfernung der Begleitelemente wird das Thorium mit 6-m Salzsäure eluiert, das Eluat eingedampft und die im thoriumhaltigen Eindampfrückstand enthaltenen, aus dem Austauscherharz stammenden, organischen Substanzen oxydativ unter Anwendung von Kaliumpermanganat zerstört. Danach wird das Thorium unter Anwendung der Thoronol- oder Arsenazo-III-Methode spektrophotometrisch bestimmt. Vor Anwendung der Arsenazo-III-Methode müssen Nitrationen mittels Ameisensäure zerstört werden.

Die Methode wurde zur Bestimmung von Thoriummengen im Bereich von etwa 1 bis 100 ppm herangezogen, und zwar zur Analyse von Yellow-Cake-Proben (0,8 bis 1,5 ppm Th), uranhaltigen Mineralen (0,5 bis 15 ppm Th), IAEA-Standardproben und geologischen Standards (0,7 bis 100 ppm). In allen Fällen wurde eine gute Übereinstimmung der Resultate sowohl bei Anwendung der Thoronol- als auch der Arsenazo-III-Methode erzielt.

Summary

A method is described for the separation ofμg amounts of thorium from large amounts of foreign ions. The separation of the thorium is accomplished by adsorption on a column made of the strongly basic anion exchanger Dowex 1-X8 (nitrate form) from 8M nitric acid solution, whereby the thorium is separated from practically all elements. After the removal of the accompanying elements, the thorium is eluted with 6M hydrochloric acid, the eluate is boiled down and the organic substances that arise from the exchange resin and are contained in the thorium-bearing boiling-down residue are destroyed by means of potassium permanganate. Then the thorium is determined spectrophotometrically by means of the thoronol- or the arsenazo III method. Prior to applying the arsenazo III method, it is essential to destroy the nitrate ions by means of formic acid.

The method was employed for determining thorium in the region of approximately 1 to 100 ppm, and in fact for the analysis of Yellow Cake samples (0.8 to 1.5 ppm thorium), minerals containing uranium (0.5 to 15 ppm Th), IAEA-standard specimens and geological standards (0.7 to 100 ppm). A good agreement of the results was obtained both when the Thoronol and also when the Arsenazo III method were employed.