Osmotische Messungen mit Mikromengen hochpolymerer Stoffe

Zusammenfassung

Es werden zwei Mikroosmometer beschrieben, die ein Zellvolumen von 0,6 bzw. 0,15 ml haben, so daß man mit ihnen mit weniger als 10 bzw. 5 mg einer hochmolekularen Substanz noch genaue osmotische Messungen zur Bestimmung des Molgewichtes ausführen kann.

Die Substanz kann nach der Messung fast zur Gänze aus den Osmometern zurückgewonnen werden, so daß die Molgewichtsbestimmung fast ohne Substanzverluste möglich ist. Die Handhabung der Osmometer ist sehr einfach und erfordert keinerlei komplizierte oder kostspielige Apparaturen. Zur Füllung wird eine Injektionsspritze mit entsprechend langer Injektionsnadel verwendet, mit der sich die zu erwartende Steighöhe leicht einstellen läßt, was die Zeit bis zum Erreichen des Gleichgewichtes wesentlich abkürzt. Da die beiden Osmometer ohne Schliffe und Hähne arbeiten, sind sie wenig anfällig gegen Störungen und können für eine große Anzahl von Lösungsmitteln verwendet werden. Die Geschwindigkeit und Genauigkeit der Messungen sind ebenso groß wie bei den üblichen statischen Osmometern für größere Substanzmengen.

Summary

A description is given of two microosmometers, with a cell volume of 0.6 and 0.15 ml respectively. With these it is possible to conduct accurate osmotic measurements for the determination of the molecular weight from 10 or 5 mg of a high molecular substance.

After the measurement, the material can be recovered almost completely from the osmometers so that the molecular weight determination can be made without significant loss of material. The manipulation of the osmometers is very simple and requires no complicated or expensive apparatus. An injection syringe with an injection needle of proper length is used for filling. The expected elevation can be easily adjusted with this and the time required for reaching equilibrium is thus greatly shortened. Since the two osmometers operate without ground joints or stopcocks, they are not very susceptible to disturbances and can be employed for a wide variety of solvents. The speed and accuracy of the measurements are just as great as those of the usual static osmometers designed for larger quantities of test materials.

Résumé

On décrit deux microosmomètres dont les cellules ont respectivement des volumes de 0,6 et 0,15 ml de sorte qu'il est possible de déterminer le poids moléculaire de substances à poids moléculaire élevé par des mesures osmotiques suffisamment précises sur des quantités inférieures soit à 10 mg soit à 5 mg.

Après la mesure il est possible de récupérer dans les osmomètres la presque totalité de la substance, de sorte qu'on peut effectuer la détermination de la masse moléculaire avec une perte de substance quasi nulle. La manipulation de l'osmomètre est très simple et ne nécessite aucun appareillage compliqué ou coûteux. Le remplissage est effectué à l'aide d'une seringue à aiguille appropriée ce qui permet de régler facilement la hauteur de la colonne liquide à la valeur attendue en réduisant ainsi considérablement le temps nécessaire à l'établissement de l'équilibre.

L'absence de rodages et de robinets dans les deux osmomètres les rend peu sensibles aux perturbations et permet de les employer avec de nombreux solvants. La rapidité et l'exactitude des mesures sont comparables à celles que l'on obtient avec les osmomètres statiques de modèles courants pour de plus grandes quantités de substances.