The separation of micro-amounts of indium from zinc by liquid-liquid extraction

Summary

The study of a method for the determination of indium in zinc by radioactivation created the necessity for the isolation of indium after irradiation. The separation procedure based on the extractability of InBr3 into diethylether is not achievable in the presence of zinc. The distribution coefficients as determined by the use of radioactive⁶⁵Zn for awide range of hydrobromic acid concentrations and metal ion concentrations are relatively high, corresponding to a 9% extraction.

Further experiments showed the possibility of such a separation when ethylether was replaced by isopropylether. The extractability of ZnBr₂ in this solvent is negligible in the acidity range 0.5 to 6 M HBr.

The results of the distribution of indium tribromide obtained from the activity measurements when radioactive¹¹⁴In has been used as tracer, have demonstrated quantitative recovery of indium in a single extraction from 6 M HBr.

The volume changes of the two phases are very small in comparison to those arising when diethylether is used as solvent.

Because of its simplicity and efficiency, this separation method could prove very convenient in the analysis of metallic zinc and zinc concentrates in which indium is to be determined.

Zusammenfassung

Die Ausarbeitung einer Methode zur Bestimmung von Indium in Zink auf radioaktivem Wege ergab die Notwendigkeit, das Indium nach der Bestrahlung zu isolieren. Die Trennung durch Extraktion des InBr₃ mit Diäthyläther ist bei Gegenwart von Zink nicht durchführbar. Die unter Verwendung von radioaktivem⁶⁵Zn innerhalb weiter Konzentrationsbereiche an Bromwasserstoffsäure und Metallion bestimmten Verteilungskoeffizienten sind relativ groß und entsprechen einer 9%igen Extraktion. Weitere Versuche ergaben die Möglichkeit einer Trennung bei Verwendung von Isopropyläther an Stelle von Diäthyläther. Aus 0,5- bis 6-m Bromwasserstoffsäure ist ZnBr₂ durch Isopropyläther kaum zu extrahieren. Die bei Verwendung von radioaktivem¹¹⁴In als Indikator durchgeführten Untersuchungen der Verteilung von Indiumtribromid durch Aktivitätsmessung ergaben, daß Indium bei einer einzigen Extraktion aus 6-m HBr quantitativ wiedergefunden wird. Die Volumveränderungen der beiden Phasen sind sehr klein gegen die bei Verwendung von Äthyläther.

Wegen seiner Einfachheit und großen Wirksamkeit könnte sich dieses Trennungsverfahren gut für die Bestimmung von Indium in metallischem Zink oder Zinkkonzentraten bewähren.

Résumé

L'étude d'une méthode de dosage de 1'indium dans le zinc par radioactivation a nécessité son isolement après irradiation. La technique de séparation qui est basée sur la possibilité d'extraire InBr₃ dans l'éther diéthylique n'est pas applicable en présence du zinc. L'emploi de zinc radioactif⁶⁵Zn dans un vaste domaine de concentrations de l'acide bromhydrique et de l'ion métallique permet de déterminer les coefficients de distribution; ils sont relativement élevés et correspondent à une extraction de 9%. De nouvelles expériences ont montré la possibilité d'effectuer la séparation lorsqu'on remplace l'éther éthylique par l'éther isopropylique. Le pouvoir d'extraction de ce solvant pour ZnBr₂ est négligeable lorsque la concentration en acide bromhydrique est comprise entre 0,5 et 6 M. Lorsqu'on emploie¹¹⁴In comme traceur, les mesures d'activité ont montré, par étude de la distribution du tribromure d'indium que la récupération de 1'indium était quantitative après une seule extraction dans l'acide bromhydrique 6 M. Les variations de volumes des deux phases sont très faibles comparativement à celles qui se produisaient avec l'éther diéthylique comme solvant. Cette méthode de séparation simple et efficace aurait un emploi des plus appropriés pour l'analyse du zinc métallique ou des solutions concentrées de zinc dans lesquelles on doit doser l'indium.