Über die kolorimetrische Bestimmung von Niob mit Tiron

Zusammenfassung

Es wird über Versuche berichtet, Niob(III) mit Komplexon zu einem gefärbten Komplex reagieren zu lassen. Es konnte kein Ergebnis erzielt werden. Wohl aber bildet Tiron mit Niob(III) einen gefärbten Komplex, der jedoch gegen Luftoxydation nicht beständig ist. Es wurde gefunden, daß auch Niob(V) einen Komplex bildet, der intensiv gelb gefärbt ist und in einem Bereich von etwa 5-n an Salzsäure bis ins Alkalische beständig bleibt. Farbänderung im alkalischen nach grünlich deutet auf einen Wechsel der Zusammensetzung hin. Die zeitlich konstante Gelbfärbung im sauren Gebiete ist von der Salzsäuremenge und Tironkonzentration abhängig, die beide leicht eingehalten werden können. Bei der kolorimetrischen Bestimmung des Niob im Lange-Kolorimeter mit Blaufilter stört nur Vanadin(V), das einen blauen instabilen Komplex bildet. Eisen stört durch die Gelbfärbung seines Chlorides; diese Störung kann durch Reduktion mittels Ascorbinsäure ausgeschaltet werden. Der mittlere Fehler von Bestimmungen an 2,5 bis 8,5 mg Mob in 50 ml Lösung beträgt 0,1 mg. Bestimmungen neben der drei- und mehrfachen Menge Tantal, Eisen und Zinn zeigten keine Vergrößerung des Fehlers.

Summary

A report is given of attempts to produce a colored complex with niobium (III). No result was obtained. Tiron does form a colored complex with niobium (III) but it is not stable against air-oxidation. It was found that niobium(V) also forms a complex (deep yellow) which is stable in a range from about 5N hydrochloric acid to basic. Color changes toward greenish in the basic region point to a change in composition. The life of the yellow color in the acid region is dependent on the amount of hydrochloric acid and the concentration of tiron, and both of these are easy to maintain. The colorimetric determination of niobium in the Lange colorimeter with blue filter is interfered with only by vanadium(V) which forms a blue unstable complex. This interference can be eliminated by reducing with ascorbic acid. The mean error in determinations of 2.5 to 8.5 mg niobium in 50 ml solution is 0.1 mg. No increase in the error was observed in determinations conducted in the presence of three or four times as much tantalum, iron, and tin.

Résumé

On rend compte de recherches effectuées sur les réactions du niobium(III) avec les complexons susceptibles de donner naissance à un complexe coloré. Elles n'ont pas permis d'obtenir des résultats satisfaisants. C'est ainsi que le «Tiron» et le niobium(III) forment un complexe coloré qui toutefois n'est pas stable à l'air en présence duquel il s'oxyde. On a découvert que le niobium(V) fournit également un complexe intensément coloré en jaune et qui reste stable dans une solution chlorhydrique dont l'acidité peut varier d'une concentration 5 N jusqu'à l'alcalinité.

L'apparition d'une coloration verdâtre en solution alcaline correspond à un changement de composition. La couleur jaune, stable en milieu acide, dépend de la quantité d'acide chlorhydrique et de la concentration du «Tiron», il est facile de maintenir la constance de ces deux caractéristiques. Seul le vanadium(V) perturbe le dosage colorimétrique du niobium dans un colorimètre de Lange avec filtre bleu car il donne lieu à la formation d'un complexe bleu instable. Le fer est gênant par la coloration jaune de son chlorure. Cet inconvénient peut être éliminé par réduction à l'aide d'acide ascorbique. L'erreur moyenne de détermination portant sur des quantités de 2,5 à 8,5 mg de niobium en 50 ml de solution atteint 0,1 mg. Elle n'est pas accrue lorsque les déterminations sont effectuées en présence de tantale, de fer et d'étain. en quantités pouvant dépasser le triple de celle du niobium.