Über eine Methode zur gleichzeitigen mikroanalytischen Bestimmung des C-, H- und N- Gehaltes organischer Verbindungen mit einer Einwaage

Zusammenfassung

Es wird eine Methode beschrieben, um auf manometrischem Wege mit nur einer Einwaage den C-, H- und N-Gehalt organischer Verbindungen bestimmen zu können. Zu diesem Zweck wird die mit Kupferoxyd vermischte Substanz in einem geschlossenen, auf mindestens 10⁻² mm Hg evakuierten System verbrannt, das entstandene Kohlendioxyd und Wasser fraktioniert ausgefroren und zunächst der Stickstoff druck bestimmt. Nach Abpumpen des Stickstoffes wird der Kohlendioxyddruck und zuletzt der Wasserdampfdruck ermittelt und aus den so erhaltenen Werten auf Grund einer empirischen Eichung der Apparatur die Prozentwerte bzw. das Atomzahlverhältnis von C, H und N errechnet.

Summary

A method is described for determining by a manometric process the content of carbon, hydrogen, and nitrogen in organic compounds. Only one sample is needed. The sample, mixed with copper oxide, is burned in a closed system, evacuated to at least 10⁻² mm Hg, the resulting carbon dioxide and water are fractionally frozen out and the nitrogen pressure is then determined. After the nitrogen is pumped off, the pressure of the carbon dioxide is measured, and then the pressure of the water vapor. These data suffice to give the respective percentages or the atomic ratios of C, H, and N, on the basis of an empirical calibration of the apparatus.

Résumé

Description d'une méthode manométrique permettant de déterminer la teneur en carbone, hydrogène et azote de combinaisons organiques sur une seule prise d'essai. A cette fin, la substance mélangée à de l'oxyde de cuivre est brûlée dans un système clos dans lequel on a fait un vide correspondant à une pression maximum de 10⁻² mm de mercure. L'anhydride carbonique et l'eau formés sont tout d'abord éliminés par congélation fractionnée ce qui permet de déterminer l'azote. Après extraction de l'azote à la pompe à vide, on mesure la pression de l'anhydride carbonique puis celle de l'eau. L'étalonnage empirique de l'appareil permet de calculer à partir des valeurs ainsi déterminées soit les teneurs élémentaires, soit les rapports atomiques du carbone, de l'hydrogène et de l'azote.