Summary
A method for automatically controlled combustion in organic elementary micro analysis is described. The movable furnace, which is 8 cm long and normally travels at a rate of 13 mm/min, stops automatically when the pressure in the combustion tube rises. In consequence, samples can be burned automatically according to the amount and the mode of combustion. The method has been applied satisfactorily to the determinations of carbon-hydrogen, nitrogen, sulphur and oxygen. Several improvements in these determinations are also proposed.
Zusammenfassung
Ein Verfahren für die automatische Regulierung des Verbrennungsvorganges bei organischen Mikroelementaranalysen wurde beschrieben. Der 8 cm lange bewegliche Ofen wird normalerweise mit einer Geschwindigkeit von 13 mm/min vorgerückt und automatisch angehalten, wenn der Druck im Verbrennungsrohr ansteigt. Die Einwaage kann daher ihrer Größe und ihrer Verbrennungsart entsprechend automatisch erhitzt werden. Das Verfahren bewährte sich für die Bestimmung des Kohlenstoffes und Wasserstoffes, des Stickstoffes, des Schwefels und des Sauerstoffes. Einzelne Verbesserungen dieser Bestimmungsmethoden werden ebenfalls vorgeschlagen.
Résumé
Description d'une méthode de combustion automatique pour la micro-analyse élémentaire organique. Le four mobile, qui mesure 8 cm de long et se déplace normalement à la vitesse de 13 rnm/mn, s'arrête automatiquement quand la pression s'élève dans le tube à combustion. Il en résulte qu'il est possible d'effectuer la combustion automatique d'échantillons divers en fonction du poid et de la combustibilité de la prise d'essai. La méthode a été appliquée avec succès aux déterminations du carbone et de l'hydrogène, de l'azote, du soufre et de l'oxygène. Plusieurs améliorations sont également proposées pour ces différentes déterminations.
Similar content being viewed by others
Bibliography
F. Pregl, Die quantitative organische Mikroanalyse, 6. Aufl., neubearbeitet vonH. Roth. Wien: Springer-Verlag. 1949.
G. L. Royer, A. R. Norton andO. E. Sundberg, Ind. Eng. Chem., Analyt. Ed.12, 688 (1940).
K. Hozumi, K. Imaeda andH. Tanaka, J. Pharm. Soc. Japan72, 658, 661 (1952).
R. O. Clark andG. H. Stillson, Analyt. Chemistry19, 423 (1947).
H. Sakamoto andM. Hirai, J. Pharm. Soc. Japan72, 1363. (1952).
M. Hirai, J. Pharm. Soc. Japan72, 511, 515 (1952).
T. Mitsui, Japan Analyst2, 3 (1953).
T. Mitsui, Bull. Research Inst. for Food Science, Kyoto Univ.11, 26 (1953).
F. O. Fischer, Analyt. Chemistry21, 827 (1949).
T. T. White, C. J. Penther, P. C. Tait, andF. R. Brooks, Analyt. Chemistry25, 1664 (1953).
T. Mitsui, Kagaku no Ryoiki5, 687 (1951).
T. Mitsui, Bull. Research Inst. for Food Science, Kyoto Univ.17, 20 (1955).
T. Kôno, S. Shimokobe, M. Nakayama, M. Ogata, andK. Mitsui, Japan Analyst3, 224 (1954).
T. Kôno, K. Satô, M. Suzuki, andI. Isobe, J. Agr. Chem. Soc. Japan28, 744 (1954).
H. Gysel, Helv. Chim. Acta22, 1088 (1939);35, 802 (1952).
T. Mitsui, Japan Analyst2, 117 (1953).
W. C. Alford, Analyt. Chemistry24, 881 (1952).
T. Kôno, S. Shimokobe, M. Nakayama, andM. Ogata, Japan Analyst2, 137 (1953).
J. Unterzaucher, Chem. Ing. Techn.22, 128 (1950).
A. Dirscherl, W. Padowetz, andH. Wagner, Mikrochem.38, 271 (1951).
T. D. Parks, E. L. Bastin, E. J. Agazzi, andF. R. Brooks, Analyt. Chemistry26, 229 (1954).
W. Kirsten, Analyt. Chemistry25, 74 (1953).
A. F. Colson, Analyst75, 264 (1950).
W. Kirsten, Mikrochem.39, 245 (1952).
T. Kôno, K. Satô, M. Suzuki, andI. Isobe, J. Agr. Chem. Soc. Japan29, 560 (1955).
G. L. Stragand andH. W. Safford, Analyt. Chemistry21, 625 (1949);H. W. Safford andG. L. Stragand, Analyt. Chemistry23, 520 (1951).
F. Zinneke, Z. analyt. Chem.132, 175 (1951).
S. Sakamoto, R. Hayazu, andR. Takenaka, J. Pharm. Soc. Japan70, 287 (1950).
S. Sakamoto andT. Kaneko, Pharm. Bull. (Japan)1, 98 (1953).
T. Mitsui andH. Sato, Mikrochim. Acta [Wien]1956, 1603.
T. Kôno, E. Hayashi, M. Nakayama, K. Satô, M. Suzuki, andI. Isobe, J. Agr. Chem. Soc. Japan28, 581 (1954);T. Kôno, K. Satô, M. Suzuki, andI. Isobe, J. Agr. Chem. Soc. Japan28, 804 (1954).
M. Schütze, Z. analyt. Chem.118, 245 (1939).
W. Zimmermann, Z. analyt. Chem.118, 258 (1939).
J. Unterzaucher, Ber. dtsch. chem. Ges.73, 391 (1940).
J. Unterzaucher, Analyst77, 584 (1952); Mikrochem.36/37, 706 (1951).
I. J. Oita andH. S. Conway, Analyt. Chemistry26, 600 (1954).
W. Schöniger, Mikrochim. Acta [Wien]1954, 320.
T. Kôno, K. Satô, M. Suzuki, andI. Isobe, J. Agr. Chem. Soc. Japan29, 936 (1955).
T. Kôno, K. Satô, M. Suzuki, andI. Isobe, J. Agr. Chem. Soc. Japan31, 587, 622 (1957).
T. Mitsui, Reported at the 12th meeting of micro-analysis, Tokyo, November 1956.
Author information
Authors and Affiliations
Rights and permissions
About this article
Cite this article
Kôno, T. An automatic method for elementary micro analyses. Mikrochim Acta 46, 461–481 (1958). https://doi.org/10.1007/BF01247224
Received:
Published:
Issue Date:
DOI: https://doi.org/10.1007/BF01247224