Zusammenfassung
Eine chemische Umsetzung des Goldes wird beschrieben, die sich präparativ und analytisch elektronenmikroskopisch auswerten läßt. Sie beruht darauf, daß elektronenmikroskopische Trägerfilme organischen Materials, nachdem sie einer intensiven Elektronenbestrahlung ausgesetzt waren, für Goldionen reduzierend wirksam werden. Bringt man eine Goldlösung unter bestimmten Voraussetzungen mit solchen Filmen in Berührung, so scheiden sich Goldteilchen je nach der Konzentration der Lösung in mehr oder weniger dichten Niederschlägen auf dem Film ab. Durch Maßnahmen der Präparation gelang es, störende Einflüsse der Oberfläche des Präparatträgers auf den Ablauf der Umsetzung auszuschalten und das Reaktionsprodukt so abzuscheiden, daß es auf kleinstmöglichen Filmausschnitten ausschließlich innerhalb des beobachtbaren Filmbereiches entsteht. 10−11 g Gold in einer Grenzkonzentration von 1 ∶ 10000000 lassen sich so noch sicher nachweisen.
Im Zusammenhang mit Untersuchungen, die der Aufklärung von Störeffekten dienten, konnte die Beobachtung gemacht werden, daß unbestrahlte, nicht reduzierende Kohlenwasserstoffilme, in dünner Schicht mit Platin bedampft, reduzierende Eigenschaften annehmen. Auch Kohlefilme, durch Verdampfen von Kohlenstoff erzeugt, besitzen ein für Goldionen wirksames Reduktionsvermögen, wenn sie in dickeren Schichten angewandt werden.
Die Ausführung der Reaktion mit den dazu erforderlichen Vorbereitungen wird beschrieben und die Versuchsergebnisse werden an Hand von elektronenmikroskopischen Abbildungen demonstriert.
Summary
A chemical reaction of gold is described that can be applied both preparatively and analytically in connection with the electron microscope. It is based on the finding that electron microscope carrier films of organic materials, after being strongly irradiated in a beam of electrons, were active reductively on gold ions. If a gold solution, under certain assumptions, is brought into contact with such films, the gold particles separate on the film, depending on the concentration of the solution in a more or less dense precipitate. By taking certain precautions during the preparation, it was found possible to avert the interfering characteristics of the surface of the support so that it separates exclusively on smallest possible sections of the film within the observable film area. In this way it is possible to detect 10−11 g gold at a limiting concentration of 1 ∶ 10000000, and with certainty.
In connection with investigations, which served to clear up the interfering effects, it was possible to make the observation that non-irradiated, non-reducing hydrocarbon films, in this layers, exposed to platinum vapours, take on reducing properties. Likewise, carbon films, produced by vaporizing carbon, possess a reducing ability toward gold ions when they are employed in thicker layers.
The conduct of the reaction, with the accompanying necessary preparatory steps, is described and the experimental findings are demonstrated by means of electron microscopic illustrations.
Literatur
E. Wiesenberger, Z. wiss. Mikroskopie63, 163 (1955).
H. König undG. Helwig, Z. Physik129, 491 (1951).
D. E. Bradley, Brit. J. Appl. Phys.5, 65 (1954).
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Herrn Univ.-Prof. Dr.H. Lieb zum 85. Geburtstag gewidmet.
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Wiesenberger, E. Eine elektronenmikroskopisch auswertbare Goldreaktion. Mikrochim Acta 60, 908–924 (1972). https://doi.org/10.1007/BF01239158
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF01239158