Zusammenfassung
Das vorgeschlagene Verfahren zur Konstitutionsermittlung von Amiden beruht auf der thermischen Spaltung (Pyrohydrolyse) der Probe in die freie Aminbase und die freie Säure oder deren Decarboxylierungsprodukt. Das Verfahren ist sehr schnell und einfach: die Probe wird in einem Glasröhrchen rasch auf 300–400° C erhitzt, wobei die Spaltung in 1–2 Minuten abläuft und die Spaltprodukte abdestillieren oder sublimieren und an den kalten Wänden des Röhrchens kondensieren. Sie werden dann mittels einer chromatographischen Technik identifiziert. Das Prinzip der Methodik sowie ihre Anwendung anhand anderer Stoffklassen werden zur Zeit weiter studiert.
Summary
The method proposed for the structure elucidation of amides is based on the thermal cleavage (pyrohydrolysis) of the compound under examination resulting in the formation of the free amine base and the free acid or the product of decarboxylation of this acid respectively. The procedure is very simple: the compound examined is heated in a glas tube quickly to 300–400° C for 1–2 minutes. Within this time the decomposition takes place and the cleavage products are separated by sublimation or distillation and condense on the cooler parts of the tube. Their identification is carried out by a suitable Chromatographic technique. The principle of the reaction and the use of the procedure also for other classes of compounds are under investigation.
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Skutil, J., Gasparič, J. Identifizierung und Konstitutionsermittlung von N-substituierten Amiden durch thermische (pyrohydrolytische) Aufspaltung. Mikrochim Acta 60, 828–836 (1972). https://doi.org/10.1007/BF01239150
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