Analysenautomat zur simultanen Mikrobestimmung von C, H und N

Zusammenfassung

Es wird über ein automatisches Analysengerät zur gleichzeitigen Mikrobestimmung von C, H und N berichtet. Im Gegensatz zu dem bisher bekannten Simultanverfahren (E < 1 mg) werden bei dem beschriebenen Verfahren Einwaagen von 1–10 mg analysiert. Es wird in Helium, dem ozonisierter Sauerstoff zugesetzt wird, verbrannt. Anschließend werden die Reaktionsprodukte mit Helium ausgespült. Wasser wird zunächst ausgefroren, CO₂ und N₂ werden an einer Silicagelsäule bei −60°C adsorbiert und getrennt. Die Messung der 3 Komponenten erfolgt in einer Wärmeleitfähigkeitszelle. Verbrennung und Messung sind voneinander vollkommen unabhängig und daher ohne gegenseitige Beeinflussung.

Die Apparatur ist nach dem Baukastenprinzip aufgebaut und kann mit folgenden Teilen als Vollautomat angesehen werden: 1. automatisch gesteuerter Verbrennungsapparat; 2. Meßteil; 3. Integrator; 4. elektronische Mikrowaage; 5. Klein-Computer „Combitron S“.

Mit dieser Apparatur erhält man innerhalb von 17–20 Minuten ausgedruckt das Ergebnis in %-Gehalten von C, H, N. Die Standardabweichung beträgt für N = 0,116%, für C = 0,156%, für H = 0,06%.

Summary

A report is given regarding an automatic analysis device for the simultaneous microdetermination of C, H and N. In contrast to the previously used simultaneous procedure (sample = 1 mg), in the procedure described here the samples employed for the analysis weighed 1–10 mg. The combustion is conducted in helium to which ozonized oxygen has been added. The reaction products are subsequently flushed out with helium. Water is frozen out first of all, and CO₂ and N₂ are adsorbed on a silica column at −60° C and separated. The measurement of the three components is carried out in a thermal conductivity cell. The combustion and measurement are entirely independent of each other and therefor are without mutual influence.

The apparatus is built up in accord with the principle of standard units and can be viewed as completely automatic if the following parts are employed: 1) Automatically guided combustion apparatus; 2) measuring component; 3) integrator; 4) electronic microbalance; 5) small computer “Combitron S”. With this set-up there is obtained within 17–20 minutes a printed report of the findings in %-contents of C, H and N. The standard deviation for N = 0.116%, for C = 0.156 %, for H = 0.06 %.