Noncatalytic high temperature extraction-nonaqueous titrimetric microdetermination of oxygen in organic compounds

Summary

Oxygen in various organic compounds was directly converted to carbon monoxide by decomposing a sample in a graphite crucible at higher than 1800° C. The decomposition products containing the monoxide were purified with soda-asbestos and heated copper wire using argon as a carrier gas. Then the monoxide was oxidized with heated copper(II) oxide. Carbon dioxide produced was absorbed with dimethylformamide containing 2-aminoethanol, and was titrated with a standard solution of tetra-n-butylammonium hydroxide in benzene plus some methanol using thymolphthalein as an indicator.

Various types of oxygen in many organic compounds were converted to carbon monoxide stoichiometrically by the above decomposition process. Down to 2μg of oxygen was determined with 0.3μg error (standard deviation) without any calibrations. Interferences of nitrogen, sulphur and halogene (including fluorine) were removed thoroughly. The method was also applicable to an organoiron compound.

Zusammenfassung

Der Sauerstoff verschiedener organischer Verbindungen läßt sich unmittelbar in Kohlenmonoxid umsetzen, indem man die Probe in einem Graphittiegel höher als 1800° C erhitzt. Die Zersetzungsprodukte mit dem Monoxid werden mit Natronasbest und erhitztem Kupferdraht gereinigt, wobei man Argon als Trägergas verwendet. Dann wird das Monoxid über Kupfer(II)oxid oxydiert. Das Kohlendioxid wird in einer Lösung von 2-Aminoethanol in Dimethylformamid absorbiert und mit einer Standardlösung von Tetra-n-butylammoniumhydroxid in Benzol und etwas Methanol titriert, wobei Thymolphthalein als Indikator dient. — Verschiedenartig gebundener Sauerstoff in vielerlei organischen Verbindungen läßt sich durch das angegebene Zersetzungsverfahren stöchiometrisch in Kohlenmonoxid umsetzen. Bis auf 2μg Sauerstoff wurden mit einer Standardabweichung von 0,3μg ohne vorhergehende Eichung bestimmt. Störungen durch Stickstoff, Schwefel und Halogene (einschließlich Fluor) lassen sich vollständig vermeiden. Das Verfahren eignet sich auch für organische Eisenverbindungen.