Coulometric titration of small amounts of chloride

Summary

Coulometric titrations of small amounts of chloride with electrogenerated silver ions in mixed aqueous solvents containing 50 and 90% of ethanol, acetone or acetic acid have been compared. The end-points were detected with zero-current potentiometry, potentiometry with indicator electrode polarized to the end-point potential, potentiometry with two polarized electrodes and amperometry with two polarized electrodes. Best results were obtained in 90% ethanol medium by zero-current potentiometry. At the level of 0.18μg of chloride (in 50 ml) the error was approximately 10%. Although the solubility products indicating that the solubility is lowest in 90% acetic acid and 90% acetone media, the response in these media is too slow for practical purposes.

Zusammenfassung

Die coulometrische Titration kleiner Mengen Chlorid mit galvanisch gebildeten Silberionen in gemischt-wäßrigen Lösungsmitteln mit 50 bzw. 90% Ethanol, Aceton oder Essigsäure wurde verglichen. Der jeweilige Endpunkt wurde mit Null-Strom-Potentiometrie, potentiometrisch mit einer polarisierten Indikator-Elektrode, potentiometrisch mit zwei polarisierten Elektroden bzw. amperometrisch mit zwei polarisierten Elektroden bestimmt. Die besten Ergebnisse wurden in 90% ethanolischem Medium mit Null-Strom-Potentiometrie erhalten Bei der Bestimmung von 0,18μg Chlorid in 50 ml betrug der Fehler etwa 10% Wiewohl die Löslichkeitsprodukte in 90%iger Essigsäure bzw. 90%igem Aceton am kleinsten sind, verläuft die Endpunkteinstellung in diesen Medien für praktische Zwecke zu langsam.