Untersuchungen zur quantitativen Mikrobereichsanalyse metallischer Einzelpartikel mit der Elektronenstrahl-Mikrosonde

Zusammenfassung

In Erweiterung der Elektronenstrahl-Mikrobereichsanalysen dünner Schichten wurden die grundlegenden Einflußgrößen auf die aus modellartigen Einzelteilchen emittierte Röntgenstrahlung bestimmt. Die Analysen erfolgten an ausgewählten kugel- und würfelförmigen Einelement-Partikeln mit Durchmessern bzw. Kantenlängen zwischen 0,5 und 8μm auf unterschiedlich schweren Trägermaterialien unter Variation der Anregungsbedingungen. Die Herstellung der verschiedenen Partikel/Substrat-Kombinationen gelang durch Präparation ultraschallbehandelter Festkörperdispersionen in einer inerten, leichtflüchtigen Flüssigkeit.

Die Auswertung der Mikrosonde-Messungen wurde durch Interpretation der gemessenen Röntgenintensitäten in Abhängigkeit vom Analysenvolumen möglich. Die Intensität/Volumen-Kurven werden dabei durch Gauß'sche Verteilungsfunktionen angenähert, deren Verlauf allein über die Wendepunkte zu berechnen ist. Unter der Voraussetzung konstanter Wendepunkt-Ordinaten lassen sich die Abszissenwerte der Wendepunkte eindeutig zum Rückstreukoeffizienten des Trägermaterials, der Ordnungszahl, Dichte und kritischen Anregungsenergie der Partikelelemente sowie zur Anregungsenergie des Elektronenstrahls in Beziehung setzen. Diese Ergebnisse zeigen, daß die Anwendung der früher beschriebenen Dünnfilmnäherungen auf Partikelsysteme gerechtfertigt ist.

Summary

Electron microprobe analysis of thin layers forms the basis for determining the fundamental characteristics of X-rays emitted from model particles. This is demonstrated with selected spherical and cubic one-element particles in sizes ranging from 0.5 to 8μm placed on substrate materials of different densities and under varying acceleration energy of the electron beam. The different particle/substrate combinations were prepared using ultrasonic solid dispersions in an inert volatile liquid.

Evaluation of microprobe analyses is achieved by interpretation of X-ray intensities as a function of excited X-ray volume. Intensity/volume relationship follows a Gaussian distribution function, which can be estimated from the point of inflexion alone. By setting constant ordinate values for the point of inflexion, abscissa can be determined as a function of backscatter coefficient of the substrate, the atomic number, density and critical acceleration energy of the element, which forms the particle as well as the acceleration energy of the electron probe. The results show that the previously described thinfilm approach can be extented to particle system analyses.