Die Analyse von Oxydeinschlüssen in Stahl im Mikrogrammbereieh

Zusammenfassung

Es wird eine Verbesserung des bereits früher mitgeteilten Verfahrens 1 zur Mikroanalyse von Oxydeinschlüssen in Stahl beschrieben. Aus einer Einwaage von 200 bis 400μg werden in der angegebenen Reihenfolge ermittelt: Kieselsäure durch Abrauchen mit Mußsäure aus der Gewichtsdifferenz; der Rückstand wird aufgeschlossen, gelöst, Eisen mit Diäthyläther extraktiv abgetrennt und mit o-Phenanthrolin photometrisch bestimmt; Mangan wird anschließend mit Natriumdiäthyldithiocarbamat-Chloroform extrahiert und photometrisch als Carbamat, Aluminium schließlich nach Extraktion mit 8-Hydroxychmolin/Chloroform photometrisch als Oxinat bestimmt. Für die Analyse von vier Einzelproben benötigt man 51/2 bis 71/2 Stunden. Der rel. Fehler beträgt ±5 bis 10%.

Summary

An improvement is described in the previously published method for the microanalysis of oxide inclusions in steel. A sample of 200 to 400 μg furnishes the following determinations in the order: silica by fuming with hydrofluoric acid and noting the loss in weight; the residue is decomposed, dissolved, the iron removed by extraction with diethyl ether and measured photometrically with o-phenanthroline; manganese is then extracted with sodium diethyldithiocarbamate/chloroform and determined photometrically as carbamate; aluminium extracted with 8-hydroxyquinoline/chloroform and determined photometrically as oxinate. Four separate samples require 5.5 to 7.5 hours. The relative error is ±5 to 10%.

Résumé

Description d'une amélioration du mode opératoire déjà publié pour la microanalyse d'inclusions d'oxydes dans l'acier. A partir d'une pesée de 200 à 400μg, les déterminations suivantes sont effectuées dans l'ordre donné: la silice est déterminée par evaporation à sec en présence d'acide fluorhydrique, par différence de poids; le résidu est attaqué, dissout, le fer en est séparé par extraction à l'éther diéthylique et dosé photométriquement après réaction sur l'o-phénanthroline; le manganèse est ensuite extrait par le chloroforme après traitement par le diéthyldithiocarbamate de sodium et dosé photo-métriquement sous forme de carbamate; l'aluminium est finalement extrait par le chloroforme après traitement par Phydroxy-8 quinoléine et dosé photométriquement sous forme d'oxinate. L'analyse de 4 échantillons nécessite de 5,5 à 7,5 heures. L'erreur relative s'élève à ±5 à 10%.