Eine Ultramikromethode zur Bestimmung des Sauerstoffgehaltes organischer Verbindungen

Zusammenfassung

Zur Bestimmung des Sauerstoffgehaltes wird die Verbindung im Helium- bzw. Helium/Wasserstoffstrom zersetzt. Die Pyrolyseprodukte werden bei 970° C über vernickelten Gasruß geleitet. Das Kohlenmonoxid wird an einer Kupferoxidfüllung bei 250° C zu Kohlendioxid oxydiert. Alle störenden Nebenprodukte werden an entsprechenden Absorptionsfüllungen festgehalten, so daß nur noch Kohlendioxid und Stickstoff in die Meßzelle eines symmetrischen Katharometers gelangen. Die resultierende Brückenspannung wird integriert und die dem (O + N)Gehalt proportionale Fläche unter der Gasbande von einem digitalen Zählwerk angezeigt. Nach Durchlaufen einer Verzögerungsspirale und eines Kohlendioxidabsorptionsrohres tritt der Stickstoff allein in die Vergleichszelle des Katharometers und bewirkt dort ein Zurückdrehen des Zählwerks um einen Betrag, der dem Stickstoffanteil proportional ist. Das Zählwerk zeigt nach Beendigung der Pyrolyse einen der vorgelegten Sauerstoffmenge proportionalen Wert an. In einer Stunde können fünf bis sechs Sauerstoffbestimmungen nahezu vollautomatisch mit Einwaagen von zirka 400μg durchgeführt werden. Gleichzeitig wird der ungefähre Stickstoffgehalt der Probe erhalten.

Summary

To determine the oxygen content of a compound the latter is decomposed in a helium-or helium-hydrogen stream. The pyrolysis products are led over nickeled gas black at 970° C. The carbon monoxide is oxidized to carbon dioxide on a copper oxide filling at 250° C. All interfering side products are held back by suitable absorption fillings so that only carbon dioxide and nitrogen reach the measuring cell of a symmetrical catharometer. The resultant bridge tension is integrated and the area below the gas band that is proportional to the (O + N)-content is shown by a digital counting device. After traversing a retarding spiral and a carbon dioxide absorption tube, the nitrogen alone passes into the comparison cell of the catharometer and there causes a turning back of the counting train by an amount that is proportional to the nitrogen portion. The counting device, after the pyrolysis is finished, shows a value that is proportional to the amount of oxygen applied. It is possible to make 5 or 6 determinations of oxygen per hour, almost automatically, with samples weighing about 400μg. The approximate nitrogen content of the sample is learned at the same time.