The theory and practice of micropyrolysis

Summary

Micro pyrolytic gas chromatography (PGC) is a very important tool in investigating macromolecular substances. The principal schemes of the techniques used at present are open, thus the behaviour of the sample and its changes during the measurement cannot be taken into consideration. This causes difficulties in selecting optimum conditions for PGC, and in evaluating the results. A suitable feedback can be achieved if simultaneously with PGC the DTA curve of the sample is recorded “on line” and its changes utilized for controlling the PGC. The realization of this requires high sensitivity of DTA measurements and high thermal symmetry of equipment. This leads to a remarkable increase in the sensitivity of the method.

Zusammenfassung

Die Pyrolysegaschromatographie (PGC) hat für die Erforschung makromolekularer Substanzen besonders große Bedeutung. Die technischen Einzelheiten des Verfahrens sind aber zur Zeit offen, so daß das Verhalten der Substanz und ihre Veränderungen während der Messung nicht beurteilt werden können. Dies führt zu Schwierigkeiten in der Wahl der besten Arbeitsbedingungen und in der Auswertung der Ergebnisse. Ein gangbarer Weg ist die gleichzeitige Aufnahme einer Differentialthermoanalyse-Kurve (DTA) und deren Heranziehung zur Kontrolle der PCG. Dies wiederum erfordert eine hohe Empfindlichkeit der DTA-Messungen und eine gute thermische Symmetrie des Gerätes, führt aber zu einer bemerkenswerten Verbesserung des Verfahrens.