Titrimetrische Mikrobestimmung von Steroid-16α,17α-Diolen mit Blei(IV)-acetat

Zusammenfassung

Eine neue maßanalytische Methode zur Bestimmung von 16α, 17α-Dihydroxysteroiden wurde beschrieben. Die Titration wird mit Blei(IV)-acetat-Maßlösungen (0,01-n bzw. 0,001-n) in einer Lösung von Kaliumacetat in 0,25-n Essigsäure durchgeführt. Die Endpunktermittlung erfolgt potentiometrisch. Das Äquivalentverhältnis beträgt 1∶2. Die beschriebene Methode ist zur Bestimmung von Zehntelprozenten 16α,17α-Dihydroxysteroid als Verunreinigung in deren Acetoniden geeignet.

Summary

A new volumetric method is described for the determination of 16α,17α-dihydroxy steroids. The titration is carried out using standard lead tetraacetate solution as the titrant (0.01N and 0.001N, resp.), while the solvent for the titration is the solution of potassium acetate in acetic acid (0.25N). The end point i s determined potentiometrically. The equivalent ratio is 1 ∶ 2. The described method enables the determination of 0.1% of 16α,17α-dihydroxy steroid impurities in their acetonide derivatives.