Die Bestimmung von Kohlenstoffspuren in hochschmelzenden Metallen

Zusammenfassung

Es wird über die verschiedenen Fehlerquellen berichtet, die bei der Kohlenstoffbestimmung im Bereich von 1 bis 100 ppm in hochschmelzenden Metallen wie Niob, Tantal, Molybdän und Wolfram auftreten können und Wege aufgezeigt, wie sie möglichst vermeidbar sind. Der Probenvorbereitung ist besonderes Augenmerk zu widmen, um eine Verunreinigung der Oberflächen hintanzuhalten. Die genauen Verbrennungsbedingungen für die Oxydation im Röhrenofen werden angegeben. Eine Methode zur Eichung mit organischen Verbindungen, Carbonaten und Carbiden, die die Richtigkeit der Bestimmung bei absoluten Kohlenstoffmengen von 1 bis 100μg gewährleistet, wird vorgeschlagen. Für das Aufbewahren und Transportieren von Pulverproben sind Plastikgefäße bzw.-säckchen ungeeignet, da sie niederpolymere Verbindungen abgeben, die von den Pulvern adsorbiert werden, und als Folge davon ein verfälschter Kohlenstoffgehalt gefunden wird. Abschließend werden die statistischen Kennziffern der Verfahren mitgeteilt. Mit einem Variationskoeffizienten von 5 bis 10% bei obigen Gehalten an Kohlenstoff ist die Reproduzierbarkeit sehr gut.

Summary

ferent sources of error in the determination of carbon within the range of 1–100 ppm in refractory metals such as niobium, tantalum, molybdenum and tungsten and means of their elimination are discussed. Special attention must be given to sample preparation to exclude surface contamination. The exact combustion conditions for the oxidation in the tube furnace are described. A method for calibration by means of organic compounds, carbonates and carbides which ensures exact determination at absolute carbon contents of 1–100 micrograms, is proposed. Plastic containers or bags are unsuitable for the storage and transport of powder samples because they lose lowmolecular carbon compounds which are adsorbed by the powder and thus give higher carbon contents. Finally, statistical data for the different methods are presented. At a variation coefficient of 5–10% at the aforementioned carbon contents, the reproducibility is excellent.