Automatic micro-analytical apparatus for the determination of gases in metals

Summary

A method is described for automatic micro-analysis of gases in metals by vacuum fusion. Determination of extracted gases is automatically performed by recording the changes of pressure of gases at constant volume by a diffusion pump (heating current is constant) after isolating each gas. A rotary McLeod gauge is devised, with a stretched platinum-resistance wire in its capillary allowing electrical measurement and automatic recording of the pressures of the gases in the courses of analysis. The McLeod gauge is automatically rotated. The automatic selection of the paths of the gases are controlled with solenoid mercury cuts by time-switches on a rotary drum. The time necessary to determining O₂ and N₂ in a metal sample is less than 30 minutes including the time taken for extracting the gases.

Zusammenfassung

Eine automatische mikroanalytische Methode zur Bestimmung von Gaseinschlüssen in Metallen durch Schmelzen im Vakuum wird beschrieben. Die Bestimmung der freigesetzten Gase erfolgt durch automatische Registrierung des Gasdruckes bei konstantem Volumen mit Hilfe einer Diffusionspumpe (der Heizstrom bleibt konstant) nach Isolierung jedes einzelnen Gases. Ein rotierendes McLeod-Manometer wird angegeben, in dessen Kapillare ein Widerstandsdraht aus Platin gespannt ist, mit dessen Hilfe der jeweilige Gasdruck im Laufe der Analyse elektrisch gemessen und automatisch registriert wird. Das McLeod-Manometer dreht sich automatisch. Die selbsttätige Einstellung des Gasweges wird mit Hilfe von magnetisch gesteuerten Quecksilberventilen durch Zeitschalter auf einer rotierenden Trommel reguliert. Der für die Bestimmung von Sauerstoff und Stickstoff in einer Metallprobe nötige Zeitaufwand beträgt einschließlich der Freisetzung der Gase weniger als 30 Minuten.

Résumé

Description d'une méthode de microanalyse automatique des gaz contenus dans les métaux par fusion dans le vide. La détermination automatique des gaz extraits est effectuée par enregistrement des variations de pression des gaz à volume constant à l'aide d'une pompe de diffusion (le courant de chauffage étant constant) aprés isolement de chaque gaz. Les auteurs ont mis au point une jauge de McLeod rotative comportant une résistance de fil de platine dans son capillaire permettant ainsi la mesure électrique et l'enregistrement automatique des pressions des gaz pendant l'analyse. La rotation de la jauge de McLeod est automatique. La sélection automatique des voies des gaz est effectuée à l'aide de dispositifs à mercure et de bobines électro-magnétiques commandées par une minuterie disposée sur un tambour rotatif. Le temps nécessaire à la détermination de O₂ et de N₂ dans un échantillon métallique est inférieur à 30 minutes compte tenu de la durée d'extraction des gaz.