Analytische Aspekte der Oxydation organischer Stickstoffverbindungen mit Chromsäure. XIX

Zusammenfassung

Eine Halbmikromethode zur gleichzeitigen Bestimmung der Acetyl-, Äthoxyl-oder N-Äthylgruppen und einiger stickstoffhaltiger Gruppen wurde ausgearbeitet. Die Substanz wird mit Chrom-Schwefelsäure unter optimalen Bedingungen oxydiert. Dabei entsteht aus den (O,N)-Acetyl- und (O,N)-Äthylgruppen Essigsäure, während Aminogruppen und Nitrogruppen Ammoniak bzw. Salpetersäure liefern und N-N-Gruppen als Elementarstickstoff frei werden. Essigsäure wird aus der sauren Lösung mit Wasserdampf abdestilliert und alkalimetrisch titriert, Ammoniak nach dem Alkalisieren abdestilliert und acidimetrisch titriert. In derselben Art wird die Salpetersäure nach der vorhergehenden Reduktion zu Ammoniak bestimmt. Enthält die Substanz eine N-N-Gruppe, wird die Oxydation in einer geschlossenen Apparatur durchgeführt und der entwickelte Stickstoff gemessen.

Summary

A semimicro method for the concurrent determination of the acetyl-, ethoxy- or N-ethyl groups has been developed. The sample is oxidized under optimal conditions with chrome-sulfuric acid. Acetic acid results from the (O,N)-acetyl groups and (O,N)-ethyl groups, while amino groups and nitro groups yield ammonia or nitric acid, respectively, and N-N-groups give free nitrogen. Acetic acid is distilled off from the acidic solution with steam and titrated with standard base; after rendering the solution basic the ammonia is distilled out and titrated with standard acid. The nitric acid is determined in the same manner after reduction to ammonia. Should the substance contain a N-N-group, the oxidation is conducted in a closed system and the evolved nitrogen then measured.