Zusammenfassung
Eine Methode zur Phosphorbestimmung in Mikrogrammengen organischer Verbindungen wird vorgeschlagen, wobei man die Substanz in Kollodiumfolie im Sauerstoffkölbchen verbrennt, die entstandenen Produkte in einem Gemisch von Brom und Ammoniak absorbiert, in saurer und alkalischer Lösung hydrolysiert und das Phosphat mittels Lanthan titriert. Während der Titration wird das pH verfolgt. Die meisten Metalle sollen vor der Titration mittels Kationenaustausch entfernt werden. Die Standardabweichung der Methode, ermittelt aus Analysen von Triphenylphosphin, beträgt 0,17% P abs.
Summary
A method is suggested for determining phosphate in microgram amounts of organic compounds. The sample, wrapped in collodion foil, is burned in a small oxygen flask; the resulting products are absorbed in a mixture of bromine and ammonia, then hydrolysed in acid and alkaline solution, and the phosphate is titrated with lanthanum. The pH is followed during the titration. Most metals should be removed by means of cation exchange prior to the titration. The standard deviation of the method as determined by analyses of triphenylphosphine is 0.17% P absolute.
Literatur
B. Griepink undJ. Slanina, Mikrochim. Acta [Wien]1967, 241.
J. Horáček, Coll. Czechoslov. Chemic. Commun.27, 1811 (1962).
W. Schöniger, Mikrochim. Acta [Wien]1955, 123;1956, 869.
R. Belcher, Submicro Methods of Organic Analysis. Amsterdam: Elsevier. 1966. S. 48.
A. Discherl undF. Erne, Mikrochim. Acta [Wien]1960, 775.
J. Wijdenes, Unveröffentlichte Resultate.
B. Griepink undW. Krijgsman, Mikrochim. Acta [Wien]1968, 330.
R. Belcher, A. M. G. Mac Donald, S. E. Phang undT. S. West, J. Chem. Soc. London1965, 2044.
B. Griepink undJ. Slanina, Mikrochim. Acta [Wien]1967, 27.
Author information
Authors and Affiliations
Additional information
Wir danken Herrn Prof. Dr.G. Dijkstra für das rege Interesse, das er der Arbeit gezeigt hat, HerrnW. Schoon für den Entwurf der Verbrennungskölbehen, den HerrenC. A. Kan undE. Huygen für die Mithilfe und Überprüfung des Verfahrens, und Herrn Dr.S. J. Slanina für die Ausführung der orientierenden Versuche.
Rights and permissions
About this article
Cite this article
Griepink, B., Römer, F.G. Die Phosphatbestimmung mit elektrischer Endpunktanzeige. IV. Mikrochim Acta 56, 1192–1197 (1968). https://doi.org/10.1007/BF01224418
Received:
Issue Date:
DOI: https://doi.org/10.1007/BF01224418