Polarography as a tool in organic analysis. Part II

Summary

The indirect polarographic method for the determination of the nitro group has been extended to the estimation of the nitroso group in organic compounds. The average error was 0.4%, compared with 0.6% for the visual titration method. Indirect polarographic and visual micromethods have also been developed for the successive determination of nitroso and nitro groups in the same solution at room temperature, through p_H adjustment. The nitroso group is reduced at p_H 0.5 and the nitro group at p_H 5.5. With nitroso-dinitro mixtures, however, the visual finish gave correct results only for the nitroso group. In general, the polarographic results are more accurate than the visual ones.

Zusammenfassung

Die indirekte polarographische Bestimmung der Nitrogruppe wurde auf die Ermittlung der Nitrosogruppe in organischen Verbindungen erweitert. Der durchschnittliche Fehler beträgt 0,4% gegenüber 0,6% bei der visuellen Titration. Indirekte polarographische und visuelle Mikromethoden wurden auch für die Bestimmung von Nitroso- und Nitrogruppen nacheinander in derselben Lösung bei Raumtemperatur durch p_H-Einstellung ausgearbeitet. Die Nitrosogruppe wird bei p_H 0,5 reduziert, die Nitrogruppe bei p_H 5,5. In Gemischen von Nitroso- und Dinitroverbindungen ergab die visuelle Durchführung nur für die Nitrosogruppen korrekte Werte. Im allgemeinen sind die polarographischen Ergebnisse genauer als die visuellen.