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Über die Reduktion der Stickoxide an Metallen

Beitrag zur C-, Hund N-Bestimmung

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Microchimica Acta Aims and scope Submit manuscript

Zusammenfassung

Die Reduktion der Stickoxide an verschiedenen Metallen, wie Kupfer, Nickel und Cobalt, wurde quantitativ untersucht. Das Ausmaß der Reduktion wurde als Funktion der Temperatur, der Schichtlänge, der Spülgasgeschwindigkeit und der Erhitzungsdauer bestimmt. Der Nutzungsgrad des drahtförmigen Kupfers beträgt, je nach Temperatur, maximal 6%. Kupfer sorbiert auch gewisse Gase, wie Wasserstoff, wenn es aus dem Oxid durch Reduktion mit Wasserstoff gewonnen wird. Daher wird empfohlen, Kupfer durch Erhitzen von Kupferoxalat bei 450° C im CO2-Strom darzustellen; der Nutzungsgrad dieses Präparates beträgt 45%.

Nickel eignet sich nicht so gut zur Analyse wie Kupfer. Der Sorptionskomplex Nickel-Stickoxid ist thermisch stabiler als bei Kupfer. Die Zersetzung dieses Komplexes unter N2-Abgabe beginnt bei 300° C und ist bei 500° C quantitativ. Bei 500° C wird auch CO2 geringfügig reduziert. Ähnliche Eigenschaften wie Nickel zeigt Cobalt.

Summary

The reduction of the nitrogen oxides on various metals, such as copper, nickel and cobalt, has been quantitatively studied. The extent of the reduction was determined as a function of the temperature, length of layer, speed of the purging gas, and the heating period. Depending on the temperature, the usefulness of the copper in wire form is 6% at most. Copper absorbs other gases also, such as hydrogen, if it is produced by reduction of the oxide with hydrogen. Hence it is advisable to prepare the copper by heating copper oxalate at 450° C in a stream of CO2. The effectiveness of such preparations is 45%.

Nickel is not as suitable for analysis as copper. The sorption complex nickel-nitrogen oxide is thermally more stable than in the case of copper. The decomposition of this complex with evolution of nitrogen starts at 300° C and is quantitative at 500° C. At 500° C there is also a slight reduction of CO2. Cobalt shows properties that are similar to those of nickel.

Résumé

Etude quantitative de la réduction des oxydes d'azote sur divers métaux comme le cuivre, le nickel et le cobalt. Détermination du taux de réduction en fonction de la température, de la longueur de la couche, de la vitesse du gaz de balayage et de la durée du chauffage. Le degré d'utilisation du cuivre en fil s'élève suivant la température, à 6% au maximum. Le cuivre adsorbe certains gaz comme l'hydrogène, quand il est obtenu à partir de l'oxyde par réduction par l'hydrogène. Il est recommandé, de ce fait, de préparer le cuivre par chauffage de l'oxalate de cuivre à 450° C dans un courant de CO2; cette préparation est utilisée alors à 45%.

Le nickel ne se prête pas aussi bien à l'analyse que le cuivre. Le complexe de sorption nickel-oxyde d'azote est thermiquement plus stable que celui de cuivre. La décomposition de ce complexe avec départ d'azote commence à 300° C et est quantitative à 500° C. A cette température, le CO2 est aussi faiblement réduit. Le cobalt manifeste des propriétés semblables à celles du nickel.

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Kainz, G., Zidek, K. Über die Reduktion der Stickoxide an Metallen. Mikrochim Acta 55, 725–731 (1967). https://doi.org/10.1007/BF01224396

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