Zusammenfassung
Die Sauerstoffbestimmung in fluorhaltigen organischen Verbindungen läßt sich nicht in üblicher Weise durchführen, da der bei der pyrolytischen Zersetzung der Substanz entstehende Fluorwasserstoff mit dem Quarz reagiert, dessen Sauerstoff zur Kohlenoxydbildung führt, so daß zu hohe Resultate erhalten werden. Diese störende Wirkung kann beseitigt werden, indem man in das Verbrennungsrohr eine Magnesiumnitridschicht einbringt, wodurch das Fluor in hitzebeständiger Form gebunden wird.
Summary
The determination of oxygen in organic compounds containing fluorine cannot be accomplished by the usual procedure, because the hydrogen fluoride resulting from the thermal decomposition of the sample reacts with the quartz, whose oxygen leads to the formation of carbon monoxide with the result that too high results are obtained. This interference can be averted by introducing a layer of magnesium nitride into the combustion tube. The fluorine is thus bound in a heat-stable compound.
Résumé
Il n'est pas possible d'effectuer le dosage de l'oxygène dans les composés organique fluorés par application de la technique courante; l'acide fluorhydrique qui se forme lors de la décomposition pyrolytique de la substance réagit en effet avec le quartz dont l'oxygène donne naissance à de l'oxyde de carbone, ce qui donne lieu à des résultats trop élevés. Il est possible d'éliminer cet effet perturbateur en introduisant dans le tube de combustion une couche de nitrure de magnésium qui retient le fluor sous forme d'une combinaison stable à température élevée.
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Mázor, L. Direkte Sauerstoffbestimmung in fluorhaltigen organischen Verbindungen. Mikrochim Acta 44, 1757–1761 (1956). https://doi.org/10.1007/BF01223138
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF01223138