Papierchromatographische Trennung und Identifizierung der Fettsäuren C₁ bis C₆ als 2,4-Dinitrobenzylester

Zusammenfassung

Eine papierchromatographische Ultramikromethode zur Trennung und Identifizierung der FettsäurenC ₁ bisC ₆ wurde entwickelt. Die Natriumsalze der Fettsäuren werden mit 2,4-Dinitrobenzylbromid in 2,4-Dinitrobenzylester übergeführt, die der chromatographischen Trennung auf einem mit Formamid getränkten Papier unterworfen werden. Als bewegliche Phase wird ein Gemisch von Cyklohexan und Benzol verwendet. Zum Nachweis der Derivate wird das Chromatogramm mit einer acetonischen Natriumäthoxydlösung besprüht. Auf diese Weise gelang es, alle geradkettigen Säuren C₁ bis C₆ voneinander zu trennen, isomere Säuren mit gleicher Kohlenstoffanzahl sind dagegen so nicht trennbar. Der Ameisensäure-2,4-dinitrobenzylester bleibt an dem Start. Auf einem mit Petroleum getränkten Papier und unter Verwendung von 65% igem Äthanol als bewegliche Phase ist es möglich, die Ameisensäure von den homologen Säuren zu trennen. Die Methode ist einfach, schnell und empfindlich. Man kann weniger als 1μg Essigsäure sicher nachweisen.

Summary

A paper Chromatographic ultra micro method was developed for the separation and identification of the fatty acids C₁−C. The sodium salts of the fatty acids are converted by means of 2,4-dinitrobenzyl bromide into 2,4-dinitrobenzyl esters, which are subjected to Chromatographic separation on paper impregnated with formamide. The moving phase used was a mixture of cyclohexane and benzene. To detect the derivatives, the chromatogram was sprayed with an acetone solution of sodium ethoxide. In this way it was possible to separate all straight-chain C₁−C₆ acids from each other. However, isomeric acids with the same number of carbon atoms are not separable in this way. The formic 2,4-dinitrobenzyl ester stays at the starting place. Formic acid can be separated from the homologous acids on paper impregnated with petroleum and with 65% ethanol as mobile phase. The method is simple, rapid, sensitive. Less than 1μg acetic acid can be detected with certainty.

Résumé

Les auteurs ont mis au point une ultramicrométhode pour la séparation et l'identification des acides gras deC ₁ à C₆ par Chromatographie sur papier. Les sels de sodium des acides gras sont transformés en esters dinitro-2,4 benzyliques à l'aide du bromure de dinitro-2,4 benzyle et sont soumis à la séparation chromatographique sur papier imbibé de formamide. On emploie comme phase mobile un mélange de cyclohexane et de benzène. Pour identifier les dérivés on pulvérise sur les chromatogrammes une solution acétonique d'éthoxyde de sodium. De cette façon il est possible de séparer les uns des autres tous les acides à chaine droite de C₁ à C₆ mais non pas les acides isomères possédant le même nombre de carbones. L'ester dinitro-2,4 benzylique de l'acide formique reste sur place au point de départ. En utilisant un papier imbibé de pétrole et de l'éthanol à 65% comme phase mobile il est possible de séparer l'acide formique des acides homologues. La méthode est simple rapide et sensible. Il est possible d'identifier sûrement moins de 1μg d'acide acétique.